对ZD型气体分析仪的实验室研究

科技信息．　高校理科研究　对ＺＤ型号傩分析仪的实验室研夯　淮南联合大学　王揽月　［摘要］本文详细介绍了用于分析高纯氮气的仪器ＺＤ一Ⅱ气相色谱仪，阐述了它的工作原理、简单结构、分析条件、操作注意事项　以及一些常见的故障与排除。　［关键词］气相色谱仪　原理　结构　检涣ｌ器　色谱柱　随着气体分离技术、电脑技术和自动化控制技术的日趋完善，开发　和生产各种空分气体产品的仪器生产厂在国内也是屈指可数几家，虽　开发不再有任何困难，但要真正实现对含氮产品进行准确的质量检测　与控制却非易事，我试图从上海化工院ＺＤ型气相色谱仪着手，结合多　年从事实验室分析工作所积累的经验，浅谈此仪器在使用情况，常见故　障排除方面以及此仪器的发展方向上谈谈个人的见解。　一、概述　１．方法摘要：本仪器具有灵敏度高检测讯号稳定，能连续定时自动　进取样，分析速度快，与国内外同类产品比质优价低。适用于检测氮气　中的微量氢、氧、甲烷、一氧化碳杂质，其中Ⅲ型可测定上述气体中的总　碳含量，已经作为高纯氮质量检测的重要仪器。此仪器采用氧化锆固体　电解质原电池作为气相色谱的检测器。样品中被测组分氢、氧、甲烷、一　氧化碳经色谱柱分离后进入检测器，产生相应的色谱峰信号，然后用外　标法定量。　２．检测原理：氧化锆传感器气相色谱仪的工作原理是根据氢、氧、甲　烷、一氧化碳在该原电池中能发生电化学反应而产生电动势的特性，把　它与气相色谱系统联用，用与被测样品中的主组分相同的超纯气体作　载气。在某一温度下，检测器能输出一本底电动势，当被分析的样品进　入色谱柱并被分离后，按杂质组分氢、氧、甲烷、一氧化碳的顺序逐一进　入检测器。其中样品气中的氧随载气进入检测器，使检测器中的氧量增　加，而导致本底电动势减少，形成负方向的色谱峰。相反，样品气中的　五、样气的分析　氢、甲烷、一氧化碳检测器中既能消耗了载气中的氧量，又能直接参加　１．定性分析：选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质依次进　化学反应而产生电动势，导致本底电动势增加，而形成正方向的色谱　样。当某一纯物质的保留值与未知色谱峰的保留值相同时，既可却定此　峰，从而检测出高纯氮气中氢、氧、甲烷、一氧化碳的含量；当测定气体　未知色谱峰代表的组分。该仪器对氢、氧、甲烷的检测限应不大于０．１×　中的总碳含量时，样品气从另一路经过一套镍催化转化系统，其中的含　１０　（Ｖ／Ｖ）。对一氧化碳的检测限应不大于０．５×１０１Ｖ，ｖ）。　碳杂质组分在镍催化剂的作用下与高纯氢在３５０～３８０￣Ｃ下反应，生成　２．定量分析：依据是每个组分的含量与每个组分的峰面积（或峰高）　甲烷，再通过采样由载气把反应后的甲烷带人色谱柱分离，进入检测器　成正比例。工作站测定各组分的色谱峰的保留时间和峰高以及峰电压，　形成正方向的色谱峰。　至少取三次重复标定结果的算术平均值作为标定值，设定重复的相对平　二、仪器的结构　均偏差不大于５％。结果的处理电脑工作站自动显示或打印分析结果。　１．气路系统　六、常见故障及排除方法　气路流程：钢瓶高纯气体进“载气”接头和密封针型阀后分二路：一　路作载气，一路作为十二通阀的控制气。载气经净化器后又分二路；一　故障　原因　路流经密封针型阀门，载气稳压阀。十二通气动隔膜阀色谱柱检测器流　１．基线不稳　炉温、柱温、载气不稳　量计而后作为清洗流经十二通阀，保护环和电磁阀出口处，最后进“载　１．柱温不稳　气、出口”接头流出；另一路流经稀释气稳压阀、密封针型阀，标准气取　２．保留时间不重复　２．载气偏高或偏低　样六通阀、稀释瓶“样品稀释气进口”接头，并流经十二通阀取样管，最　后以“样品稀释气进口”接头流出，控制气经控制气稳压阀，二位三通电　３．谱图正常，但分析结果偏大　外标法误改为归一法　磁阀十二通线然后放空。　４．分析结果与实际数据不相符　样气流量过大或过小　２．电器部分主要部件　１．气路系统的残余空气尚未降至最　Ａ．信号衰减器：采用外加电压补偿电路，使本底电压（２００～２４０ｍｖ）　低限度　衰减到组分讯号电压，以提高各组分的讯号电压检出灵敏度。　５．本底电压达不到２２０ｍｙ左右　２．检测器灵敏度降低　Ｂ．智能温度、时间控制器：能对温度实现精密控测，内部有校零装　置，过渡时间短，超调量小，稳态稳度高，抗干扰能力强。　３．炉温温度降低，查温控　三、仪器使用条件　１．炉子电炉丝断，更换电炉加热丝　１．检测器工作温度：７００～７５０ｏＣ之间　６．炉温控制器不加温　２．温控部分故障　２．色谱柱柱温：５Ｏ℃　３．取样时间：３０秒　７．信号电势小，灵敏度达不到要　１．调整氧化锆管　４．进样时间：３００秒　求　２．脱氧剂失效或系统气路漏　５．载气流速：６０～１　２０ｍｌ／ｍｉｎ　七、操作注意事项　６．控制器压力：０．３Ｍｐａ　１．进样分析时不可用高压或大流量冲击锆管，维护或检修时不可用　７．载气：９９．９９９％高纯氮气　力敲打检测器部分，以免锆管破裂。　８．高纯氢气流量：２０～４０ｍｌ／ｍｉｎ　２．为了减少误差，样气流速应尽量控制在与标准气体流速相当的水平。　９．转化炉工作温度：３５０～３８０￣Ｃ　３．仪器的电源部分缺乏必要的保护措施，因此在仪器工作或通电时　四、流程框图　不要清洁仪器。　一１０３—