苯甲酸和苯甲醇
在锥形瓶中配制9g氢氧化钾和9ml水的溶液,冷却至室温后,加入10ml新蒸过的苯甲醛。用橡皮塞塞紧瓶口,用力振摇,使反应物充分混合,最后成为白色糊状物,放置24h以上
向反应混合物中逐渐加入足够量的水,(约30ml),不断地振摇使其中的苯甲酸盐全部溶解。将溶液倒入分液漏斗,每次用10ml乙醚萃取3次。合并乙醚萃取液,一次用3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,5ml 10%碳酸钠溶液及5ml水洗涤,最后用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥。
干燥后的乙醚溶液,先蒸去乙醚,在蒸馏苯甲醇,收集205~206℃的馏分,产量3~4g。 纯粹苯甲醇的沸点为205.35℃,折射率nD1.5396。
乙醚萃取后的水溶液,用浓盐酸酸化至使刚果红试纸变蓝。充分冷却使苯甲酸析出完全,抽滤,粗产品用水重结晶,得苯甲酸约4g,熔点121~122℃。
纯粹苯甲酸的熔点为122.4℃。 本实验约6h。
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