锌粉—金属锌的测定
1范围
本方法适用于锌粉中90％～99％的金属锌含量的测定。2原理
试样用盐酸、氢氟酸溶解，在pH5～6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定锌。由所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算锌的含量。3试剂3.1抗坏血酸。
3.2盐酸，？Ｃ约1.19g/mL。3.3盐酸，1+1。
3.4氨水，？５约0.90g/mL。3.5氨水，1+1。
EDTA滴定法
3.6过氧化氢，质量分数约30％。3.7硫代硫酸钠溶液，100g/L。3.8氟化钾溶液，200g/L。
3.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH5～6混匀。
3.10甲基橙指示剂，1g/L。3.12
称取180g无水乙酸钠，溶解于200mL水中，加入15mL冰乙酸，用水稀至1000mL，
3.11二甲酚橙指示剂溶液，5g/L。
EDTA标准滴定溶液，0.5mol/L3.12.1配制置三天后标定。3.12.2标定
称取18.6gEDTA溶于少量水中，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。放
称取三份0.1000g金属锌(质量分数≥99.99％，预先用酸洗去表面氧化物，水洗净，低温干燥1h)于500mL烧杯中，缓缓加入10mL盐酸(1+1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解。冷却后，稀释至50mL左右，加入1滴甲基橙指示剂（1g/L），用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至溶液为红色，再加入10mL乙酸
乙酸钠缓冲溶液，加入2滴二甲酚橙指示剂（5g/L），
用EDTA标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于0.05mL。同时作空白试验。
按下式计算单位体积EDTA标准滴定溶液相当于锌的质量。
TZn=
式中∶TZn——单位体积EDTA标准滴定溶液相当于锌的质量，g/mL
m——标定时称取锌的质量，g；
国中分mV1−V0
析网V1——滴定锌时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V0——滴定空白溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL。
4分析步骤4.1称样
称取约0.15g试样，精确至0.0001g。4.2空白试验
随同试料做空白试验。4.3.试液制备
将试料置于400mL烧杯中，加入5mL盐酸、3～5滴氢氟酸，盖上表皿，在低温电炉上加热至试样完全溶解，取下表皿，用水吹洗杯壁及表皿，加热煮沸使盐类溶解，放冷。4.4测定
向试液中滴加2滴甲基橙指示剂（1g/L），用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节至溶液为红色，加入0.1g抗坏血酸，溶解，加入15mL乙酸溶液滴定至亮黄色即为终点。5结果计算
乙酸钠缓冲溶液、5mL硫代硫酸溶液
（100g/L）、5mL氟化钾溶液（200g/L）、2滴二甲酚橙指示剂（5g/L），用EDTA标准滴定
按下式计算锌的含量，以质量分数表示：
WZn/％＝
式中：WZn/％
V2V3
6允许差7参考文献
TZn——单位体积EDTA标准滴定溶液相当的锌的质量，g/mL；
滴定试液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL；滴定空白试验溶液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL；
m0——试料的质量，g。
实验室之间分析结果的允许差不应大于0.60％。
[1]GB/T6890—2000锌粉附录AEDTA滴定法测定金属锌
国中TZn×(V2−V3)×V2
×100
m0
锌的质量分数，％；
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