超临界CO2萃取法提取迷迭香油工艺及其化学组分研究

Technology and Equipment

工艺与设备第44卷第10期

2018年10月

超临界CO2萃取法提取迷迭香油工艺及其化学组分研究

李英欣

（云南瑞博检测技术股份有限公司，云南昆明 650000）

摘　要：目的：迷迭香油工艺的提取以及萃炼需要的流程是非常复杂的，而且超临界的优化其中的化学成分要求是很高的。方法以及工艺是很多人可望而不可求的。方法：采用正交试验优化的参数控制，参数决定了实验的精确值，保证化学成分的提取能够精准有效。提取化学成分的需要经过气相色谱-质谱联用法（GC-MS）来进行有效的分离及精准的鉴定，结果决定一切。结论：最为优质有效的结果经过各方面的鉴定需要的温度是45℃，它的压力在6MPa，其中做实验需要的时间大约是2h。二十一种成分需要的是精确程度，挥发量不能够超过0.2%。其中油的挥发是最多的。结论：迷迭香的提取时间大大缩短，而且非常容易成功。

关键词：迷铁香油；萃取；超临界中图分类号：R284.1　　文献标志码：A　　文章编号：1003–6490（2018）10–0093–02

Extraction of Rosemary Oil by Supercritical CO2 Extraction and

Its Chemical Components

Li Ying-xin

Abstract：Objective：The process of extraction and scouring of rosemary oil is very complex，and the requirements for supercritical chemical composition are very high.Methods and processes are many people can’t hope for.Methods：The method used has been tried many times，and the parameter control optimized by the orthogonal test is the most important one.The parameters determine the exact value of the test and ensure that the extraction of chemical components can be accurate and effective.The need to extract chemical components is efficiently separated by gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）and accurate identification is made.The result is everything.Conclusion：The best quality and effective results require a temperature of forty-five degrees Celsius for all aspects of identification.Its pressure is 6 MPa，and the time required to perform the experiment is about two hours.Twenty-one components require precision，and volatile amounts cannot exceed 0.2 percent.Among them，the oil is most volatile.The conclusion drawn from this approach is that the extraction time of rosemary is greatly reduced and it is very easy to succeed.

Key words：iron sesame oil；extraction；supercritical1 仪器与材料

1.1 原料

2.1.4 供试品溶液配制

在本次实验当中所选用的原材料为产自于云南的迷迭香。

1.2 仪器设备

在进行供试品溶液配制的时候需要对迷迭香酸进行适量

提取，接下来在进行溶解的时候可以通过50%的稀乙醇来实现，做过滤处理，然后将其滤液用作样品。

2.2 提取工艺流程

在实验的过程中首先需要对仪器设备进行相关的选择，本次所采用的萃取装置在经过多方比对以后确定为HA220-40-12型号的CO2超临界萃取装置；所采用的高速粉碎机（6202）则产于北京环亚天元机械有限公司；再者就是在进行精确称取过程中用到的电子天平（ARB120）产于奥豪斯国际贸易有限公司；电热鼓风干燥箱（101-3A）。2 方法与结果

2.1 检测方法

2.1.1 鼠尾草酸和鼠尾酚检测方法色谱条件

在进行实验的过程中首先需要对流动相以及固定相进行确定，二者分别为乙腈-水和C18，通常情况下在检测的过程中必须要保证全程处于285nm下。同时还需要将流速控制在0.8mL/min，而在整个过程当中柱温只需要和室温保持一致就可以了。

2.1.2 供试品配制

提取工艺流程主要是利用正交试验的方式来进行的，在进行迷迭香粗粉提取工作的过程中其主要就是利用乙醇的回流进行完成的，而计算提取物得率的公式为：迷迭香提取物的得率（%）=提取物的质量（g）*原料质量（g）。而所谓的单因素实验的方法主要指的是在进行相关实验的时候分别对提取物得率产生影响的几个方面（提取次数、甲醇的浓度、提取时间、料液比以及提取的温度）进行了研究分析。而优化提取条件的完成主要是建立在单因素实验的基础之上。在对相关因素进行确定之后，通过相应的筛选得到一个最佳的组合，在此过程当中每个处理需要重复三次，然后再进行分析的过程中利用其平均值作为依据。

2.3 评价指标

利用ARB120电子天平进行样品的称取，在整个过程当中一定要保持其精密性，样品的重要为0.5g，除此以外，还需要在称取的0.5g样品中掺入25mL的甲醇，然而在提取的过程中采用超声法进行，整个提取时间控制在30min，然后通过甲醇将其容入到50mL的容器当中，然后对其进行稀释处理，在这个过程当中可以按照含量的高低来进行。

2.1.3 对照品液配制

在进行正交试验的过程中可以将迷铁香的萃取率来用作评价指标。然后使用高效液相色谱（HPLC）的方法对迷迭香油的含量进行有效确定，而萃取率的计算方法则是用迷迭香油的含量除以原料量再乘以100%。

2.4 结论分析

利用ARB120电子天平对迷迭香酸进行适量对照品的精密称取，然后将其放置在容量为100mL的瓶中，接下来就需要对其做溶解处理，该操作可以利用稀乙醇来完成，最后就是定容工作，其溶液的浓度将其控制在0.244mg/mL较为合适。

收稿日期：2018–06–15作者简介：李英欣（1987—） ，女，河北石家庄人，主要研究方向为

迷迭香萃取工艺。

对于萃取率来讲，对其造成影响的因素还有CO2的流量。如果CO2的流速较快且具有较大的流量，那么萃取的时候就方便的多，然而如果流速太快且缩短了一定的停留时间的话，就会造成萃取失衡的情况，使CO2的整体用量得到一定程度的增加，一旦发生这种情况，在很大程度上会耗费大量的能源，故确保合适的流量是非常重要的，从而确保萃取的速度，但是又不能出现浪费能源的情况，这对降低生产成本是非常重要的。假如温度较高，在一定程度上会使溶质分子的扩散 系数提高，使流体的黏度降低，这时机械萃取的话将会十分便利，然而温度增高的话，就会在一定程度上减小流体的密度，从而减少溶质的溶解度，此时就会不利于萃取。在实验当中经

（下转第129页）

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Chemical Engineering Design Communications706050403020100

4.6112.0115.4919.9923.5428.2332.5542.3970605040

908070605040

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化 工 设 计 通 讯

Research and Development

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4.6512.4617.1120.4823.8827.3830.4336.450

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4.6212.4516.2120.0724.128.0930.4937.48 （a） （b） （c）

他微量组分组成也存在差异，这些都为各大香型白酒及各品牌白酒之间的分类鉴别提供了可能。

参考文献

[1] 赖登燡.中国十种香型白酒工艺特点、香味特征及品评要点的研究[J].酿酒，2005，32（6）：1-6.[2] 郑岩.几种香型白酒指纹图谱的研究[D].贵阳：贵州大学，2008.[3] 王延才.中国白酒[M].北京：中国轻工业出版社，2011.[4] 沈怡芳.白酒生产技术全书[M].北京：中国轻工业出版社，2012.[5] 丁云连，范文来，徐岩，等.老白干香型白酒香气成分分析[J].酿酒，2008，35（4）：109-113.[6] 刘建新，刘晓方，刘凤晖，等.酒鬼酒馥郁香型风格的研究[J].酿酒科技，2005，（10）：98-104.[7] 胡国栋，陆久瑞，蔡心尧，等.芝麻香型白酒特征组分的分析研究[J].酿酒科技，1994，,04）：75-77.[8] 熊子书.中国三大香型白酒的研究（一）浓香·泸州篇[J].酿酒科技，2005，（02）：22-25.[9] 熊子书.中国三大香型白酒的研究（二）酱香·茅台篇[J].酿酒科技，2005，（04）：25-30.[10] 熊子书.中国三大香型白酒的研究（三）清香·杏花村篇[J].酿酒

科技，2005，（07）：17-21.[11] 余乾伟.传统白酒酿造技术[M].北京：中国轻工业出版社，2010.

（d） （e） （f）

图2 五粮液系列（a）、剑南春系列（b）、

泸州老窖系列（c）、水井坊系列（d）、古井贡酒系列（e）

和洋河系列（f）白酒香气组分分布图

2.3.3 清香型白酒谱图分析

图3为汾酒系列白酒香气组分分布图，从图3可以看出，清香型酒中香气组分种类较少，乙酸乙酯含量最多，约占香气组分总量的一半，其次为乳酸乙酯。竹叶青酒是以优质汾酒为基酒，配以十余种名贵药材采用独特生产工艺加工而成的，有着清香型白酒主体风格及独特的中药香味。竹叶青酒高温组分含量较多，形成其独有的特点。3 结束语

主要对各大香型白酒的谱图进行了分析，各香型白酒由于酿造工艺的不同，其组分之间存在很大的差异；同一香型白酒之间，虽然其主体香成分大致相同，但各组分含量及其

（上接第90页）

氢来料的流量计调整鼓风机每小时鼓入空气的量；

（3）加强清洁操作。一是严控Cl-浓度，定期对塔内的液体进行水质分析，发现Cl-含量超标，应更新过滤器。二是对生产过程中操作严格把关，避免不正当操作刮花塔体；

（4）定期检查反馈。定期对吸收氧化塔内化学药品的使用量、药剂浓度进行检测并及时反馈。吸收氧化塔内的pH值要维持在8~9以保证碱性环境。避免长时间过高浓度的H2S进料；

（5）技术措施。通过添加防腐层，如重防腐涂料的方式隔绝介质对金属材料的腐蚀。牺牲阳极的阴极保护法可以减小电化学腐蚀。由于近年来净化站处理的酸气量及浓度都比较小，从经济及环保的角度考虑可以将湿法脱硫更换为干法

脱硫。4 结束语

吸收氧化塔腐蚀的主要因素是焊缝、溶解氧及氯离子，酸性气体、管束晃动等也是造成吸收氧化塔腐蚀的因素。通过对该设备腐蚀现状及原因的分析，提出了一些防护措施。而要实施这些措施，解决这些问题，还有大量的工作要做。这些工作一旦做好，不但能很好的解决本塔的腐蚀，对其他设备的防腐蚀工作也极具参考意义。

参考文献

[1] 张瑜.304L不锈钢在Cl-作用下腐蚀行为的研究[J].功能材料，2015，13（46）：13053-13055.[2] 葛红花，周国定等.304、316L不锈钢耐Cl-和S2-性能比较[J].华东电力，2005，33（9）：13-15.

（上接第93页）

过不断的分析研究得出如果将压力保持在≤40MPa的话，建立在此基础之上，温度将不会对萃取率造成太大的影响。3 结束语

今后在提取中药的过程中SFE-CO2技术的应用将会成为主要发展发展，这主要是由于其具有较高的提取率，且在进行提取的过程中所需要的时间较短，同时对于温度的要求也

较低，因为在提取的过程中CO2作为萃取介质，从而所得到的提取物没有出现污染的情况，真正地实现了绿色提取。

参考文献

[1] 刘杰，曾健青，李卫民，等.载体助溶剂协同超临界二氧化碳萃取迷迭香抗氧化活性成分的研究[J].北方药学，2012，9（05）：47-48.

4.637.3311.3411.521213.8314.4616.0917.3218.419.5321.0522.7823.5824.1325.8126.5127.4129.0230.143234.2138.5639.6641.8849.0153.56图3 汾酒系列白酒香气组分分布图

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