使用ICP发射光谱法测定氯乙烯单体中金属离子含量

第８期　２０１１年８月　中国氯碱　Ｃｈｉｎａ　Ｃｈｌｏｒ－Ａｌｋａｌｉ　ＮＯ．８　Ａｕｘ．，２０１　１　３１　使用ＩＣＰ发射光谱法　测定氯乙烯单体中金属离子含量　刘迪文，乔贺兴　（宁夏金昱元化工集团有限公司，宁夏青铜峡７５１６０１）　摘　要：介绍了精制氯乙烯气化挥发后经过纯水吸收其中的金属离子．使用ＩＣＰ发射光谱检测金属离　子含量，用于指导聚合配方的研究。　关键词：氯乙烯；金属离子；ＩＣＰ发射光谱　中图分类号：ＴＱ０５６．１＋６　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００９－１７８５（２０１１）ｏ８—００３１—０２　Ｕｓｅ　ＩＣＰ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｍｅｔａｌ　ｉｏｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｖｉｎｙｌ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ　ＬＩＵ　Ｄｉ—ｗｅｎ，Ｑ　０　Ｈｅ－ｘｉｎｇ　（Ｎｉｎｇｘｉａ　Ｊｉｎｙｕｙｕａｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｇｒｏｕｐ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｑｉｎｇｔｏｎｇｘｉａ　７５１６０１，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｅ　ｗａｔｅｒ　ｔｏ　ａｂｓｏｒｂ　ｔｈｅ　ｍｅｔａｌ　ｉｏｎ　ｏｆ　ｖｉｎｙｌ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ　ａｎｄ　ｕｓｅ　ＩＣＰ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｍｅｔａｌ　ｉｏｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ．Ｔｈｅ　ｐｕｒｐｏｓｅ　ｗａｓ　ｔｏ　ｇｕｉｄｅ　ｔｈｅ　ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｏｌｙｍｅｒ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｖｉｎｙｌ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｍｅｔａｌ　ｉｏｎ；ＩＣＰ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒａ　近年来．很多离子膜烧碱工艺分析都使用ＩＣＰ　重量减少值Ｇ。的比值，得出氯乙烯单体中金属离子　的含量。　１．２仪器和试剂　发射光谱法。ＩＣＰ发射光谱法的应用领域很广泛，目　前，除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上　方难激发的非金属元素，如Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｆ、Ｃ１及元素周　期表中碱金属族的Ｈ、Ｒｂ、Ｃｓ的测定结果不准确外，　它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。为此，使　用ＩＣＰ发射光谱法替代和补充原有分析检验方法是　个突破要点。　仪器：ＩＣＰ发射光谱仪：小钢瓶（容积１００　ｍＬ）长　１　ｍ，内径约１０　ｍｍ，可自制，不锈钢管在ＤＮ５０管上　盘成弹簧状，两头焊接ＤＮ１６不锈钢仪表阀；最大称　量５　ｋｇ电子天平精确到百分之一，带胶塞三角瓶。　１．３准备工作　精单体中金属离子（Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ａｉ　（１）将自制小钢瓶打开两端阀门通氮气１　ｍｉｎ，　关闭阀门备用。实验前用最大称量５　ｋｇ电子天平　称重。　等）的含量对聚氯乙烯质量有重要意义，但一直没　有找到合适的测定方法．现将宁夏金昱元集团公司　实验２年的ＩＣＰ发射光谱法的操作方法进行探讨。　（２）使用１００　ｍＬ容量瓶分别向２个三角瓶准确　加入纯水１００ｍＬ。　（３）取样。将小钢瓶连接到精单体取样口，打开小　１精单体金属中离子测定步骤　１．１　测定原理　将氯乙烯单体通入约１００　ｍＬ的小钢瓶并称重，　再将钢瓶依次通过２只装有１００　ｍＬ水的三角瓶，调　钢瓶排出阀门，打开取样阀门，精单体经小钢瓶底部　进入，待阀门有精单体液排出时，依次关闭小钢瓶排　出阀门、取样阀门。将小钢瓶外表擦拭干净后称重。　（４）精单体气化。如图１连接实验流程，将小钢　瓶放在水盆中打开小钢瓶排出阀．调节阀门和调控　节阀门和调控精单体小钢瓶温度来调节流量，使气　体在三角瓶中鼓泡３～６个／ｓ。使用ＩＣＰ发射光谱检　测三角瓶纯水中吸收的金属离子含量Ｇ。和钢瓶　３２　中国氯碱　２０１１年第８期　精单体小钢瓶温度来调节流量，使气体在三角瓶中　鼓泡３－６个／ｓ。直至小钢瓶加热到６０℃以上，三角　瓶内无气泡产生为止。打开小钢瓶进口阀通氮气　５　ｍｉｎ，调节流量使气体在三角瓶中鼓泡３－６个／ｓ。　（５）称重。将小钢瓶外表擦拭干净后称重。　图ｌ　样品准备工作流程图　１．４金属离子含量测定　使用ＩＣＰ发射光谱法，因仪器品牌不同，使用　方法差异较大（以斯派克ＩＣＰ发射光谱法仪器使用　为例）。　１．４．１　开机　（１）开启氩气钢瓶，调节输出压力为０．８　ＭＰａ。　（２）开启排风系统，使风速达到１５５　ｌｍｐ／ｓ以上。　１．４．２点燃等离子体　（１）检查炬管，雾化器及蠕动泵工作状况是否　正常。　（２）开启计算机，设置等离子气１３　Ｌ／ｍｉｎ，辅助　气１　Ｌ／ｍｉｎ，雾化器０．８　Ｌ／ｍｉｎ，冲洗２　ｍｉｎ。　（３）各气体设置回零后，对系统操作形成等离子　体，稍等片刻，将ａｄｄ　ｌｆｏｗ设为０．２　ｌＪｍｉｎ。点火时，要　同时观察等离子体状况，异常时，立即停止查找原　因．并排除故障。　（４）连接蠕动泵进样管并压紧紧固螺丝，启动　蠕动泵，用去离子水冲洗系统１０　ｍｉｎ。　１．４．３样品的测量　（１）将吸收氯乙烯单体蒸馏水分别取５０　ｍＬ加　入试管中，依次加入Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ａｉ、　Ｈｇ标准溶液测量，用以确定各种离子的测量波长，　排除杂波。　（２）取待测吸收氯乙烯单体蒸馏水５０　ｍＬ，分别　加入３只１００　ｍＬ聚乙烯瓶中，用２滴优级纯ＨＮＯ３　酸化，加入标准溶液使３个瓶中浓度如下：空白：待　测吸收氯乙烯单体蒸馏水（不加标液）；低标：Ｍｇ、　Ｆｅ、Ｓｉ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ａｉ、Ｈｇ含量分别为４０ｘｌＯ　（分别　加２ｘｌＯ６Ｍｇ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ａｉ、Ｈｇ标液２ｍＬ）；高标：　Ｍｇ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ａｉ、Ｈｇ分另０为ｌＯＯｘｌＯ　（分另Ｕ力Ⅱ　２ｘｌ０￣Ｍｇ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ａｉ、Ｈｇ标液５　ｍＬ）用新制　备超纯水稀释到刻度，充分摇匀。　操作系统进行金属离子的测量分析。　（１）将吸管放人超纯水中冲洗２　ｍｉｎ，至火焰中　无明显红色为止。　（２）泵人空白样品，对样品进行测量得到分析　结果。　１．４．４关机　（１）测量完毕，用５％ＨＮＯ，冲洗系统１０　ｍｉｎ，再　用纯水冲洗１０～１５　ｍｉｎ　关闭等离子系统及其他系统，关闭计算机，同时　继续开排风１０　ｒａｉｎ，冷却系统。　（２）关闭排风系统和外部氩气钢瓶。　２结果计算　以下式计算金属离子含量：　Ｘ（ｍｇ／ｋｇ）＝（Ｇｏｘ５０／２００）／Ｇ１　ｘ为各金属离子在单体中含量ｍｇ／ｋｓ：５０／２００　为从２００　ｍＬ吸收液中取出５０　ｍＬ进行测定；Ｇ。为　各金属离子在发射光谱测量结果（ｍｇ）；Ｇ１为自制钢　瓶在单体挥发前后质量差（ｋｇ）。　该公司各监测单元精单体金属离子含量结果见表１。　表１　金属离子含量测定结果　ｍｇ／ｋｇ　３实验结果与讨论　（１）采用ＩＣＰ发射光谱法能够简单、准确、经济　地测定氯乙烯单体中的金属杂质含量．对于指导生　产、技术改造、环境保护及提高产品质量的需求有一　定的参考价值，是一种非常简便易行的方法。　（２）本试验由于有大量有毒害氯乙烯气体释放．　实验应在通风厨操作　（３）此方法未考虑单体游离出的水分所含（未随　单体气化而夹带的）金属离子。　（４）ＩＣＰ光谱仪用以检测氯乙烯碱洗塔、转化盐　酸、排污水中汞离子也是有力的手段。　收稿１５ｔ期：２０１１—０５—０５