一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 107935585 A(43)申请公布日 2018.04.20

(21)申请号 201711149283.6(22)申请日 2017.11.18

(71)申请人 四川启兴电子有限公司

地址 611130 四川省成都市温江区成都海

峡两岸科技产业开发园蓉台大道(72)发明人 江明泓　

(74)专利代理机构 成都弘毅天承知识产权代理

有限公司 51230

代理人 徐金琼(51)Int.Cl.

C04B 35/46(2006.01)C04B 35/64(2006.01)C04B 41/88(2006.01)H01C 17/00(2006.01)H01C 7/115(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页

(54)发明名称

一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法

(57)摘要

本发明公开了一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法，本发明所述方法首先将TiO2粉、SnO2粉、Bi2O3粉、MnO2粉及SiO2粉均匀混合得到混合物料，然后将混合物料湿磨、干燥、过筛，加入粘结剂研磨后继续过筛，然后造粒，再将粉料压制成块状材料；将块状材料加热排胶，再热烧结冷却到室温，而后进行打磨、清洗、干燥、镀银电极后封装得到(SnO2、Bi2O3、MnO2及SiO2)共掺杂TiO2压敏电阻。本发明提高了TiO2系压敏陶瓷电阻的性能，简化了生产过程。

CN 107935585 ACN 107935585 A

权　利　要　求　书

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1.一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将TiO2粉、SnO2粉、Bi2O3粉、MnO2粉及SiO2粉混合均匀得到混合物料，其中SnO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.5％-1％，Bi2O3粉在混合物料中的摩尔百分比为0.25％-0.5％，MnO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.15％-0.3％，SiO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.4％-0.8％；

b.以无水乙醇为分散剂，将步骤a中所述的混合物进行球磨、干燥，过300-350目标准筛；

c.在步骤b所述的过筛后的混合料中加入粘合剂，进行二次球磨、干燥，过200-350目标准筛后造粒，并将造粒后物料在180MPa-220MPa压力下压制成块状材料并进行排塑处理；

d.将步骤c中所得到的块状材料在1300℃-1400℃下烧结3-4h，然后以8℃/min-12℃/min的冷却速率将材料冷却至800℃，之后使其随炉冷却至室温得到陶瓷胚片；

e.将步骤d所述的陶瓷胚片进行打磨、利用超声波清洗并干燥，然后涂敷银电极，并进行干燥，得到产品。

2.根据权利要求1所述的一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法，其特征在于，步骤c所述的排塑的温度为600℃-700℃，保温时间为5-7h。

3.根据权利要求1所述的一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法，其特征在于，步骤c中所述的粘合剂为PVA，其用量占总混合物料的5-7％。

4.根据权利要求1所述的一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤e所述的涂敷银电极后的干燥温度为125℃-140℃，干燥时间为25-35min。

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CN 107935585 A

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一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及电子器件领域，尤其是涉及一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法。

背景技术

[0002]压敏电阻是一种限压型保护器件。利用压敏电阻的非线性特性，当过电压出现在压敏电阻的两极间，压敏电阻可以将电压钳位到一个相对固定的电压值，从而实现对后级电路的保护。近几年来，随着信息技术的迅速发展，电子设备的小型化、多功能化、高稳定性成为发展的必然趋势，作为保护半导体元件的压敏电阻也相应地向着低压化、高可靠性方向发展。而TiO2压敏电阻具有优良的电流-电压非线性特性、超高的介电常数，很容易实现低压化，并且生产工艺简单，可以在大气中一次直接烧结成具有电容、压敏特性的复合元件，日益显露出诱人的前景，也正向着集成化、多功能化、智能化方向发展。[0003]目前，对TiO2压敏电阻生产方法的研究主要有稀土掺杂、受主掺杂和施主掺杂等方面。如有不少人提出用Sr做受主掺杂来改变其压敏电压和非线性系数，或通过La做施主掺杂等等。但是这些方法制作的样品普遍都存在压敏电压较高，非线性系数较低的缺点，而且这些样品在性能要求上没有使较低的压敏电压和较高的非线性系数两者统一。因此，需要有新的、性能好的TiO2压敏陶瓷电阻，以使其特有的优越的电性能更好地为工业所利用。发明内容

[0004]本发明提供了一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法，以解决现有的解决现有的TiO2压敏电阻压敏电压较高、非线性系数较低的问题问题。[0005]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案概述如下：[0006]一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法，包括以下步骤：[0007]a.将TiO2粉、SnO2粉、Bi2O3粉、MnO2粉及SiO2粉混合均匀得到混合物料，其中SnO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.5％-1％，Bi2O3粉在混合物料中的摩尔百分比为0.25％-0.5％，MnO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.15％-0.3％，SiO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.4％-0.8％；[0008]b.以无水乙醇为分散剂，将步骤a中所述的混合物进行球磨、干燥，过300-350目标准筛；

[0009]c.在步骤b所述的过筛后的混合料中加入粘合剂，进行二次球磨、干燥，过200-350目标准筛后造粒，并将造粒后物料在180MPa-220MPa压力下压制成块状材料并进行排塑处理；

[0010]d.将步骤c中所得到的块状材料在1300℃-1400℃下烧结3-4h，然后以8℃/min-12℃/min的冷却速率将材料冷却至800℃，之后使其随炉冷却至室温得到陶瓷胚片；[0011]e.将步骤d所述的陶瓷胚片进行打磨、利用超声波清洗并干燥，然后涂敷银电极，并进行干燥，得到产品。

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更进一步地，步骤c所述的排塑的温度为600℃-700℃，保温时间为5-7h。

[0013]更进一步地，步骤c中所述的粘合剂为PVA，其用量占总混合物料的5-7％。[0014]更进一步地，所述步骤e所述的涂敷银电极后的干燥温度为125℃-140℃，干燥时间为25-35min。[0015]综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：[0016]1.本发明采用(SnO2、Bi2O3、MnO2及SiO2)共掺杂TiO2制备压敏陶瓷电阻，简化压敏陶瓷电阻的制作工艺，提高TiO2系压敏陶瓷电阻的性能；[0017]2.SnO2可以抑制晶粒生长，使单位体积内的晶粒和晶界密度增强，使得最终产品能量密度大；

[0018]3.SnO2是优良半导体，有助于晶粒进一步半导化，从而进一步降低陶瓷的压敏电压E1mA；

[0019]4.通过陶瓷液相烧结法使MnO2分布在TiO2晶粒的周围，而且随着MnO2含量的增加，晶界势垒不断增加，使TiO2压敏电阻器的非线性系数和压敏电压增加。具体实施方式

[0020]下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。[0021]实施例1

[0022]本实施例提供一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法，包括以下步骤：[0023]a.将TiO2粉、SnO2粉、Bi2O3粉、MnO2粉及SiO2粉混合均匀得到混合物料，其中SnO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.5％，Bi2O3粉在混合物料中的摩尔百分比为0.25％，MnO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.15％，SiO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.4％；[0024]b.以无水乙醇为分散剂，将步骤a中所述的混合物进行球磨、干燥，过300目标准筛；

[0025]c.在步骤b所述的过筛后的混合料中加入5％PVA，进行二次球磨、干燥，过200目标准筛后造粒，并将造粒后物料在180MPa压力下压制成块状材料，并在600℃进行7h排塑处理；

[0026]d.将步骤c中所得到的块状材料在1300℃下烧结4h，然后以8℃/min的冷却速率将材料冷却至800℃，之后使其随炉冷却至室温得到陶瓷胚片；[0027]e.将步骤d所述的陶瓷胚片进行打磨、利用超声波清洗并干燥，然后涂敷银电极，并在125℃条件下，干燥35min，得到产品。[0028]实施例2

[0029]本实施例提供一种用于陶瓷电阻体的压敏材料的制备方法，包括以下步骤：[0030]a.将TiO2粉、SnO2粉、Bi2O3粉、MnO2粉及SiO2粉混合均匀得到混合物料，其中SnO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.8％，Bi2O3粉在混合物料中的摩尔百分比为0.4％，MnO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.24％，SiO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.64％；[0031]b.以无水乙醇为分散剂，将步骤a中所述的混合物进行球磨、干燥，过320目标准筛；

[0032]c.在步骤b所述的过筛后的混合料中加入6％PVA，进行二次球磨、干燥，过300目标

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准筛后造粒，并将造粒后物料在200MPa压力下压制成块状材料，并在650℃进行6h排塑处理；

[0033]d.将步骤c中所得到的块状材料在1350℃下烧结3.5h，然后以10℃/min的冷却速率将材料冷却至800℃，之后使其随炉冷却至室温得到陶瓷胚片；[0034]e.将步骤d所述的陶瓷胚片进行打磨、利用超声波清洗并干燥，然后涂敷银电极，并在130℃条件下，干燥30min，得到产品。[0035]实施例3

[0036]a.将TiO2粉、SnO2粉、Bi2O3粉、MnO2粉及SiO2粉混合均匀得到混合物料，其中SnO2粉在混合物料中的摩尔百分比为1％，Bi2O3粉在混合物料中的摩尔百分比为0.5％，MnO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.3％，SiO2粉在混合物料中的摩尔百分比为0.8％；[0037]b.以无水乙醇为分散剂，将步骤a中所述的混合物进行球磨、干燥，过350目标准筛；

[0038]c.在步骤b所述的过筛后的混合料中加入6％PVA，进行二次球磨、干燥，过350目标准筛后造粒，并将造粒后物料在220MPa压力下压制成块状材料，并在700℃进行5h排塑处理；

[0039]d.将步骤c中所得到的块状材料在1400℃下烧结3h，然后以12℃/min的冷却速率将材料冷却至800℃，之后使其随炉冷却至室温得到陶瓷胚片；[0040]e.将步骤d所述的陶瓷胚片进行打磨、利用超声波清洗并干燥，然后涂敷银电极，并在135℃条件下，干燥25min，得到产品。[0041]如上所述即为本发明的实施例。本发明不局限于上述实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

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