包装材料质量标准
题 目 编 号 颁发部门 分发部门 复审日期 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 Spe-PMS-001 质量保证部 制定人 审核人 批准人 日期 日期 日期 生效日期 年 月 日 发放：2 份 第1页／共 37 页 QA部门1、QC部门1（金山生产基地） 2014年6 月 版本号 第1版 1.目的：本标准是为腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋生产检验而制定，保证检验结果准确可靠，确保合格的物料投入生产使用。 2.范围
本标准描述了腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋（以下简称聚氯乙烯塑料袋）的基本信息。
本标准规定了聚氯乙烯塑料袋的取样操作规程编号、检验项目、限度标准、试验方法和检验规则等。 3.基本信息 名称及编码
通用名称：聚氯乙烯塑料袋 英文名：PVC plastic bags 物料编码：D58
检验依据：Q/TQDM02-2008 来源：本厂塑袋车间自制 贮存条件：专用库房存放 4.样图 长袋型样图
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题 目 图1
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 2／37
短袋型样图
题 目 2
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 3／37 -
图2
图3：195mm的药液袋袋子样图
题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 4／37 3
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5.检验项目和限度标准
项目 外观 规格尺寸 聚氯乙烯含量 游离邻苯二甲酸二酯含量 鉴别 物理要求 抗跌落 氧气透过量 氮气透过量 炽灼残渣 金属元素 聚乙烯单体 浊度 色泽 化学要求 酸碱度 紫外吸收度 蒸发残渣 还原物质 铵离子 金属离子 重金属 环已酮残留量 细菌内毒素 热原 生物要求 细胞毒性 溶血 急性全身毒性 致敏 皮内刺激 6．试验方法 外观 取样量
厂订批号每批抽取50只。 检验操作
在自然光线明亮处，正视目测，统计超标准的偏差数量，应符合规定。 标准规定
法定标准 应符合规定 应符合规定 ≥55% ＜10mg/100ml 照红外分光光度法测定，应与对照图谱一致 应符合规定 ≤1200cm(m·24h· ≤600cm(m·24h· ≤% ≤3mg/Kg ≤1μg/g ≤2级 应无色 5～7 250nm～310nm应≤ ≤250ml 两值之差不应大于 ≤% 应符合规定 ≤1mg/L 每袋≤10mg ＜ml 应符合规定 相对增殖度不得过2组长 ＜5% 应无急性全身毒性 应不产生致敏反应 应无刺激作用 3232题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 5／37 无色或几乎无色的透明塑料容器；袋身无明显丝路和皱纹；无砂眼渗漏。 4
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热合缝完整、牢固。热合缝切面厚度不应小于单层薄膜的厚度。 袋左右肩对称，偏差小于10mm。 薄膜厚度： mm（单层） 规格与尺寸 工具或仪器：
（1）分度值为的游标卡尺、的直尺。 取样量：
每批抽取10只。 检验操作
用分度值为的游标卡尺进行检测，统计超标准的偏差数量，图1应符合表1-1规定、图2应符合表2-2规定、图3应符合表3-3规定；
表1-1 单位:mm
袋型 总长L1 袋身长L2 袋宽L3 尾宽L4 头缝宽L5 尾孔Φ1 短管 L7：15±5 袋型1、袋型2、袋型3、 袋身长L2 325±5（注1） 318±5（注2） 252±5（注1） 245±5（注2） 特殊规格尺寸标准，另行规定 28±2 5±1 140±5 180±5 L5：30±5 内径Φ1： ± 壁厚： ± ± L4 ＞40 内径Φ2： ± 壁厚： 345±8 305±4 180±5 22±2 18±3 6±1 内径Φ3： ± 壁厚： ～ 总长L 头缝宽L1 11±2（注360±5 袋型4、袋型5、袋型6、 290±5 1） 18±2（注2） 11±2（注1） 18±2（注2） 其它 尾宽L3 尾孔Φ 袋宽W 细管 长管 L6：40±5 内径Φ2：± ±（腹透专用） 壁厚：～ ～（腹透专用） 粗管 备注：(1).袋型1:双袋双联系统专用;袋型2:双管 单袋腹膜透析液、血液滤过置换液专用;袋型3:单管 甘氨酸冲洗液、血液滤过置换液专用。(2)注1：袋型4;注2：袋型5、袋型6。
题 目 规格 总长L1 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 袋身长L2 袋宽L3 编 号 尾宽L4 尾孔Φ Spe-PMS-001 头缝宽L5 短管 6／37 长管 表 2-2 单位:mm 5
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15±3 2000ml 290±8 250±4 215±8 3000ml 其它 360±8 320±4 特殊规格尺寸标准，另行规定 22±2 6±1 18±2 内径：± 壁厚：~ -- 40±5 内径：± 壁厚：~ 备注：(1).袋型1:双袋双联系统专用;袋型2:双管 单袋腹膜透析液、血液滤过置换液、甘氨酸冲洗液专用;袋型3:单管 甘氨酸冲洗液、3000ml专用。 表3-3 单位:mm 规格 总长L1 325-330 袋身长L2 286±4 袋宽L3 193-200 尾宽L4 ±2 尾孔Φ1 7±1 短管L5 15±3 2000ml 其它 备注1.袋型1：腹膜透析液双袋双联系统。 2.袋型2：单袋甘氨酸、血液滤系统。 3.以上数据修订供质量标准参考。 内径Φ3：± 壁厚：~ 特殊规格尺寸标准，另行规定 壁厚：~ 长管L6 40±5 内径Φ2：± 判断标准：应符合表中规定，严重缺陷若超过2%时，加倍抽取复检，不应超过1%。 聚氯乙烯含量 试剂和试液
L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于1000ml纯化水中溶解即得。 硫酸铁铵试液：称取硫酸铁氨8g加水稀释至100ml摇匀即得。
L硫氰酸铵滴定液：取硫氰酸铵，加水使溶解成1000ml，摇匀。临用前，对半稀释即得。 L硝酸银滴定液：取硝酸银，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 邻苯二甲酸二丁脂 检验操作
精密称取50mg塑袋碎片置氧瓶中，加10ml LNaOH溶液，照《氧瓶燃烧法测定操作规程》进行检查。加入 HNO3，再精密加入L AgNO3滴定液10ml和5ml硫酸铁铵试液，加1ml邻苯二甲酸二丁酯，用L硫氰酸铵滴定至鲜红色并空白校正，每1ml硝酸银（L）相当于聚氯乙烯。 计算公式
聚氯乙烯含量={[F×（V空白-V样）×]/供试品称样量}×100%
题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 7／37 游离邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯（DEHP）含量 邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯标准溶液制备
标准液A：将邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯溶解于乙醇（%～%），密度：～ml）中
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并用乙醇稀释至100ml。
标准液B：取10ml标准液A，用乙醇稀释至100ml。
标准液C：取20ml标准液B。用乙醇水溶液（密度：～ml）稀释至 100ml。（DEHP含量：20mg/100ml）
标准液D：取10ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：～ml）稀释至100ml。（DEHP含量：10mg/100ml）
标准液E：取5ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：～ml）稀释至100ml。（DEHP含量：5mg/100ml）
标准液F：取2ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：～ml）稀释至100ml。（DEHP含量：2mg/100ml）
标准液G：取1ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：～ml）稀释至100ml。（DEHP含量：1mg/100ml） 标准曲线
在272nm波长下测定项下各标准溶液的最大吸收度，用乙醇水溶液（密度：～ml）作对照液，作DEHP浓度曲线。 检测操作
通过塑管加入37℃乙醇水溶液至空袋内，加入量为公称容量的一半，排尽袋内气体，塑管封口，将整个塑袋浸入37±1℃的水溶液中60±1min，不要晃动。从水浴中取出塑袋，轻轻颠倒10次，然后将里面液体倾入锥形玻璃瓶中。 测量272nm波长下的最大吸收度，用乙醇水溶液作参照液。
判断标准：用塑袋萃取液的结果与标准溶液测得的标准曲线作比较，测定游离邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯的量。 鉴别 工具或仪器 红外分光光度计 检验操作
取本品加10ml甲苯或适量的溶剂煮沸回流15min后，取少许滴在KBr晶片上，在80℃烘干或取样品适量敷于微热的KBr晶片上，照《分光光度法测定操作规程》进行检查。 物理实验
题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 8／37 总则：物理实验应将装水至公称容量后的塑袋在采用湿热灭菌（115℃×30min）后进行。 抗跌落
在（23±3）℃下将5只输液容器分别落于一硬质刚性的平滑表面上，根据装液容器的公称
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容量按下表确定跌落高度。 表4
公称容量（ml） 750～1499 1500～3499 判断标准：装液容器跌落后，以目力检测，应无破裂和泄漏。 氧气透过量：照气体透过量测定法(YBB00082003)第一法测定，不得过1200cm3/(m2·24h·。 备注：此项目送检。
氮气透过量：照气体透过量测定法(YBB00082003)第一法测定，不得过600cm3/(m2·24h·。 备注：此项目送检。 化学实验
总则：化学试验采用制袋空容器或者相应薄片进行，所用试剂必须是分析纯。 炽烧残渣 工具或仪器
坩埚、马福炉、干燥器、电子天平 检验操作
照《炽灼残渣检查操作规程》进行检查，称取供试材料（塑料容器碎片）置于一适宜的已灼烧至恒重的坩埚中，称重（精确到）。加热至100℃～105℃并保持1h，然后烧灼至（550±5）℃至完全炭化，置于干燥器内放置室温，称重，重复灼烧直至恒重，计算每克供试材料的灼烧残渣。
金属元素（金属Ba，Cd，Cr，Cu，Pb，Sn） 试液
稀盐酸：取盐酸50ml用水稀释至100ml摇匀即得。 检验操作
加约 5ml的稀盐酸使灼烧残渣中金属充分溶解，并用水定容至25ml量瓶中。照《原子吸收分光光度法测定操作规程》进行检查，应符合规定。
跌落高度（m） 题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 9／37 氯乙烯单体 氯乙烯标准液的制备
标准液A：取100ml具塞瓶，精密称定25ml的二甲基乙酰铵。通风橱内通入聚乙烯气体适量，称定重量。冷藏。按下式计算氯乙烯浓度： A＝（M2-M1）/V1×100% V1＝25+（M2-M1）/d
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其中：A：氯乙烯百分浓度（mg/ml）；
V1：平衡瓶校正的体积(ml)； M1：平衡瓶加溶剂后的重量（g）； M2：（M1+氯乙烯）后的重量（g）； d：氯乙烯密度（ml，21℃）。
标准液B：依据A液浓度，精密加入适量的二甲基乙酰铵，制成含氯乙烯ml的溶液。混匀，冷藏。
V3=25-V2 V2=5/VA
其中：V3应加二甲基乙酰铵的体积（ml）； V2应取氯乙烯标准液A的体积（ml）； VA氯乙烯标准液A的浓度（mg/ml）。
标准液C：取胶塞瓶，加入3ml二甲基乙酰铵，盖上胶塞，用微量注射器吸取氯乙烯标准液B 5μl(含氯乙烯1μg)，经胶塞注入瓶中，摇匀。
供试品溶液的制备：取供试品，依次用肥皂水、饮用水、蒸馏水洗净，晾干，剪成细小颗粒，精密称取约1g，置胶塞瓶中，加入3ml二甲基乙酰铵，加塞，振摇5min。
检测方法：仪器条件：直径为～的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子小球体为担体；柱温：100℃。取氯乙烯标准液C和盛有供试品溶液的胶塞瓶，置（70±1）℃水浴保温30min。分别抽取瓶中液面上的气体2ml，立即注入液相色谱仪。分别进样3次，取各平均值。
浸提液制备：用总面积为1500cm2，5×的塑料容器碎片进行浸提，用100ml的试验用水漂洗碎片两次，然后用200ml试验用水浸没碎片，密塞，于（121±2）℃的饱和蒸汽压力下浸提1h，冷却至室温，同法处理无塑料碎片的试验用水作为空白液。 浊度 检验操作
取供试液照《澄清度检查操作规程》进行检查，测定浊度，应符合规定。
题 目 色泽 检验操作
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 10／37 取供试液照《溶液颜色检查操作规程》进行检查，应符合规定。 酸碱度 试液
氯化钾溶液：称取氯化钾1g，加水溶解稀释至1000ml，摇匀即得。 检验操作
取供试液20ml加入氯化钾溶液1ml，照《pH值测定操作规程》进行检查，应符合规定。 9
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紫外吸收度 仪器
紫外分光光度计 检验操作
以对照液作参比，按照《可见分光光度法测定操作规程》进行检查，试验液在1cm池中，波长在250nm～310nm范围内的紫外吸光度。 蒸发残渣
检测方法：照《干燥失重测定操作规程》进行检查，在水浴上将250ml的试验液蒸干，并在105℃下干燥至恒重。用同法测定空白对照液。 还原物质 试剂与试液
L的高锰酸钾溶液：取高锰酸钾，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
L Na2S2O3滴定溶液：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。临用前加新沸过的冷水稀释10倍即可。
淀粉溶液：取可溶性淀粉，加水5ml搅匀后，缓缓傾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，傾取上层清液，即得。（本液应临用新制） 检验操作
加 L的高锰酸钾溶液和 2mol/L的硫酸至的试验液里，加热微沸3min，冷却至室温。加碘化钾到试验液中后，用L Na2S2O3滴定溶液至浅棕色，再加5滴淀粉溶液后滴定溶液至无色。同法做空白试验。计算试验液和对照液所消耗L的高锰酸钾溶液。 铵离子
题 目 试液 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 11／37 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时傾取上层澄明液应用。
氯化铵溶液：氯化铵加无氨水适量使溶解并烯释至1000ml。 检验操作
取试验液50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15min，如显色，与氯化铵溶液，加空白提取液46ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。 金属的测定
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仪器设备
原子吸收分光光度计 检验操作
照原子吸收分光光度法测定Ba，Cd，Cr，Cu，Pb，Sn和Al含量，可通过蒸发试验液， 使其浓度来提高检测范围，按金属元素项下测定。
判断标准：Ba、Cr、Cu、Pb：≤1mg/L；Sn、Cd：≤L；Al≤L。 重金属 试剂和试液
醋酸盐缓冲液（）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液（7mol/L）38ml，用盐酸液（2mol/L）或氨溶液（5mol/L）准确调节pH值至（在pH计上指示），用水烯释至100ml即得。
硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g。加水使溶解成100ml，至冰箱中保存，临用前取混合液［氢氧化钠（1mol/L）15ml，水及丙三醇20ml组成］，加上述硫代乙酰胺溶液。至水浴中加热20秒，冷却，立即使用。
铅标准储备液：称取硝酸铅置1000ml容量瓶中加硝酸溶液10ml（1+9）溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准储备液，铅的浓度为100µg/ml。
铅标准溶液：临用前，精密量取铅储备液10ml置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，即为10µg/ml。本液应当日使用。 检验操作
取25ml纳氏比色管三支，精密量取2ml标准铅溶液加入甲管中，再加醋酸盐缓冲液溶液（）2ml使成25ml；精密量取20ml试验液加入乙管中，再加醋酸盐缓冲液溶液（）2ml与水适量成25ml；精密量取2ml标准铅溶液和试验液20ml加入丙管中,再加醋酸盐缓冲
题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 12／37 液溶液（）2ml使成25ml。再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。 环己酮残留量 设备
带有火焰离子化检测器的气相色谱仪
6’×1/8’’Nickel柱涂布%SP-1000在Carbopak C80/100目上（supelco或相当）。 试剂 环己酮，试剂级；环庚酮，试剂级；NaHCO3，试剂级；氯仿，HPLC级 操作步骤 标准品配制
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标准储备液的制备
a）环己酮标准储备液：精密称取约环己酮标准至100ml容量瓶中，用水稀释至体积制成标准储备液。移取20ml该溶液至200ml容量瓶中，用水稀释至体积，制成稀释的储备标准液。 b）环庚酮标准储备液：精密称取约环庚酮标准至100ml容量瓶中，用水稀释至体积制成标准储备液。移取20ml该溶液至200ml容量瓶中，用水稀释至体积，制成稀释的储备标准液。 6. 工作标准液制备 制备下列四个工作标准：
a）移取稀释储备液和5ml环庚酮稀释储备液至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 b）移取1ml稀释储备液和5ml环庚酮稀释储备液至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
c）移取5ml稀释储备液和5ml环庚酮稀释储备液至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
d）移取10ml稀释储备液和5ml环庚酮稀释储备液至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
这些标准中每个分别约含，1，5，10ppm环己酮和5ppm的环庚酮，分别定量转移每个工作标准至250ml漏斗中，在每个标准中加入碳酸氢钠，摇匀溶解。分别移取10ml氯仿至漏斗中，用力振摇30秒以上，让溶液分层，将下面氯仿层排放至带有特富龙瓶盖的样品瓶中或者带毛玻璃塞的锥形瓶中。 样品制备
题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 13／37 试验液制备方法：空软袋内冲入试验用水至公称容量。压缩软袋，排出软袋中残存的气体，并密封软袋。在软袋外包一个外袋，在（121±2）℃饱和蒸气压力下浸提30min。 取上述浸提后溶液400ml，环庚酮稀释储备液10ml转移置500ml的分液漏斗中，混匀，加入500mg碳酸氢钠，振摇溶解，加入20ml氯仿至分液漏斗中，用力振摇30秒以上，让溶液分层，将下面氯仿层排放至带有特富龙瓶盖的样品瓶中或者带毛玻璃塞的锥形瓶中。 分析步骤
建议色谱条件：6’×1/8’’Nickel柱涂布%SP-1000在Carbopak C80/100目上（supelco或相当）。柱温：130℃恒温（可根据分离度需要调节），切记进样器温度至少比柱温高出10℃。同时检测器温度至少比进样器温度高出10℃.载气：氮气。载气流速：约50ml/min。量程：调节量程便所有标准在同一量程内。进样体积：约1µl。 系统适应性
注入5ppm的工作标准液
计算系统分离度，在分析测试前，必须达到分离度要求。如果分离度达不到要求，则需调
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节仪器条件以改善分离度。
环己酮与环庚酮之间的系统分离度不小于，按下式计算：
2(t2-t1)R= W1W2
其中t1和t2分别为环己酮和环庚酮的保留时间，W1和W2分别为峰的基线宽度（由2个峰的相对两边外推而测得）。保留时间和峰宽需用同一单位表示，纸速至少应为 5cm/min，以提高精确度。 程序
开始分析，注入每个标准一次，然后每个样品进样两次。 至少在每八针样品后需注入每个标准一次。 最后注入每个标准一次。
测量环己酮和环庚酮的峰高或峰面积。 计算
对所有标准和样品，计算环己酮对环庚酮的峰反应系数。 计算标准中环己酮的实际浓度
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环己酮重量（g）20ml环己酮稀释储备液体积（ml）10ug
100ml250mlppm= ×200ml××g
以环己酮/环庚酮对比环己酮标准浓度做一标准曲线
题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 14／37 根据每个样品中环己酮/环庚酮的比值，直接从前面的标准曲线读出环己酮的浓度。 平均计算两针样品中的浓度。
校正的样品浓度（mg/ml）=计算的样品浓度×稀释因子×
每袋中环己酮的量，计算如下：环己酮量/袋（mg/袋）=校正的样品浓度×袋子体积。
备注：此项目送检。 生物试验
细菌内毒素：将×3cm的塑料容器片加入锥形烧瓶中进行浸提，按内表面积（cm2）与细菌内毒素检查用水（6：1）混合，封闭瓶口后在（110±2）℃饱和蒸汽压力下浸提30min，放冷，作为试验液，按细菌内毒素检查操作规程进行检测，应符合规定。
热原试验：将×3cm的塑料容器片放入锥形烧瓶中进行浸提，按内表面积（cm2）与无菌，无热原等渗氯化钠注射液（6：1）混合，封闭瓶口后在（121±2）℃饱和蒸汽压力浸提60min，放冷，作为试验液，另取一空锥形瓶，加入250ml氯化钠注射液以同法制备空白对照液。依法按热原检查操作规程进行检测，供试品注射量按家兔体重每kg注射10ml进行，应符合规定。
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急性全身毒性试验 供试液的制备
取面积为300cm2（二面相加总面积为600 cm2），厚度为±的片状样品（MF及MT）均匀分布，依次用肥皂水、饮用水、蒸馏水洗净，晾干，剪切成5mm×30mm 条状碎片，放入具塞三角烧瓶中，用无菌无热原的%氯化钠注射液冲洗三次，再加入同批号%氯化钠注射液100ml,使液体浸没样品，密封后置高压蒸汽灭菌器内121±2℃浸提60min,结束后将样品与液体分离，冷却至室温即得。另取一空具塞锥形瓶，加入 %氯化钠注射液同法制备空白对照液。 试验方法
试验用的小白鼠应健康无伤，雌者无孕，体重17~23g。做过本试验的小白鼠不得重复使用。 将小白鼠随机分为试验和对照组，每组5只。复试时每组取18~19g的小白鼠10只。将健康的小白鼠放入固定器内，自尾静脉分别注入供试液和空白对照液，注射速度为S，注射剂量为50ml/Kg。
注射完毕后，观察小白鼠即时反应，并于4h、24h、48h、72h观察和记录试验组和对照组动物的一般状态、毒性表现，死亡动物数，在72小时时称量动物体重。 注射动物反应观察指标：
题 目 表5 程度 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 症状 无毒性症状。 编 号 Spe-PMS-001 15／37 正常、无症状 轻微 中度 轻度症状但无运动减少，呼吸困难或腹部刺激症。 腹部刺激症状，呼吸困难，运动减少，眼睑下垂或腹泻（体重下降至15～17g之间）。 虚脱，发绀，震颤，严重腹部刺激症状，腹泻，眼睑下垂，呼吸困难（体重急剧下降，一般低于15g）。 注射后死亡 重度 死亡 注意事项 注射完毕如发现有血或供试液外溢现象，此小白鼠应弃去，另取小白鼠依法操作。 试验后待观察小白鼠喂养方法同试验前。
试验用小白鼠盒内数量不宜过多，避免造成发热，出汗影响试验结果。 实验室与饲养室室温控制在19~28℃。 判断标准
在72h观察期内，试验组动物的反应不大于对照组动物，则判定供试品合格。
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如试验组动物有2只以上出现中度毒性症状或死亡，则判定供试品不合格。
如试验组动物出现轻微毒性症状或不超过1只动物出现中度毒性症状或死亡，则另取体重18~19g小白鼠10只为1组进行复试，复试结果符合判定供试品合格。 溶血试验 试剂和试液
2%草酸钾溶液:称取草酸钾2g，加纯化水至100ml，溶解，混匀即可。 %氯化钠注射液：称取氯化钠，加纯化水至100ml，溶解，混匀即可。 供试品数量：同一批号至少 2个单位供试品。 浸提介质：%氯化钠注射液
供试品制备：称取供试品15g，切成×2cm条状。
新鲜稀释抗凝兔血制备：由健康家兔心脏采血20ml，加2%草酸钾1ml，制备成新鲜抗凝兔血，取新鲜抗凝兔血8ml，加%氯化钠注射液10ml稀释。 试验步骤
供试品组3支试管，每管加入供试品5g及氯化钠注射液10ml；阴性对照组3支试管，每管加入%氯化钠注射液10ml；阳性对照组3支试管，每管加入纯化水10ml。 全部试管放入恒温水浴中37±1℃保温30分钟后，每支试管加入稀释兔血，
题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 16／37 轻轻混匀，置37±1℃水浴中继续保温60分钟。 倒出管内液体，离心5分钟。
吸取上清液移入比色皿中，用分光光度计在545nm波长处测定吸收度。 结果计算
供试品组和对照组吸收度取3支管的平均值，阴性对照管的吸收度应不大于 ，阳性对照管的吸收度应为±。 结果计算
溶血率=
式中： A-供试品组吸收度。 B-阴性对照组吸收度。 C-阳性对照组吸收度。 皮内刺激试验
实验动物制备：健康新西兰兔，体重在～,无任何皮肤疾病或损伤，未做过任何试验。初试用兔2只，复试用兔3只。试验前24h在兔脊柱两侧各剪剃5cm×15cm区域兔毛，应避免损伤皮肤。 试验方法 15
A-B C-B
×100%
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浸提介质
极性溶剂介质：%无菌无热原氯化钠注射液。 非极性溶剂介质：新鲜精制植物油。 空白对照液：%无菌无热原氯化钠注射液。
供试液制备：将供试品薄片用肥皂水清洗除去油污，再用纯化水冲洗干净，滤纸吸干后，切成×2cm条，放入一玻璃器皿内，按其表面积的6cm2加入极性溶剂介质1ml，封闭后置压力蒸汽灭菌器内121℃浸提1h，即得极性溶剂制备的供试品浸提液，不加供试品，同条件制备极性溶剂对照液。同法制得非极性溶剂制备的供试品浸提液与对照液。
注射方法：用75%乙醇清洁暴露皮肤，在兔脊椎一侧选择10个点， 5个点注射极性溶剂制备的供试品浸提液，脊椎的后5个点，各点注射极性溶剂对照液。同法在兔脊椎另一侧选择10个点，注射5个非极性溶剂制备的供试品浸提液与对照液。 观察结果
注射后24h，48h和72h观察注射局部及其周围组织皮肤反应，包括红斑，水肿和坏死等。 皮肤反应记分标准按下表规定：
题 目 表6 红斑 无红斑现象 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 17／37 记分 0 1 2 3 4 水肿 无水肿现象 轻度水肿（勉强可见皮肤增厚） 明显水肿（隆起而轮廓清楚） 中度水肿（隆起近1mm） 重度水肿（隆起大于1mm） 记分 0 1 2 3 4 轻度红斑（勉强可见） 明显红斑（淡红色） 中度红斑（鲜红色） 重度红斑（紫红色伴有轻微焦痂形成） 结果评价 在72小时评分后，分别将每一试验样品和溶剂对照的全部红斑和水肿记分相加，再除以12[2（动物数）×3（观察期）×2（记分类型）]计算出每一试验样品和每一对应溶剂对照的综合平均记分。
如试验样品和溶剂对照平均记分之差不大于，则符合试验要求。
在任何观察期，如试验样品一般反应疑似大于溶剂对照反应，应另取家兔重新进行试验，试验样品与溶剂对照记分之差不得大于符合试验要求。
细胞毒性：按GB/标准中规定的方法进行，相对增殖度不得过2级。
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备注：此项目送检。
致敏：按GB/标准中规定的方法进行，应不产生致敏反应。
备注：此项目送检。 7. 检验规则
检验分类：逐批检验、型式检验。
逐批检验的项目有：规格与尺寸、外观、细菌内毒素及规定的物理要求。
型式检验的项目为要求中规定的全部性能。若型式检验不合格应停止生产，分析原因，并采取措施，直至新的型式检验合格才能恢复生产。
题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 18／37 按表7进行检验 项 目 外观、规格与尺寸 聚氯乙烯含量、DEHP含量、鉴别 物理要求 抗跌落 氧气透过量、氮气透过量 化学要求、环己酮残留量 细菌内毒素 生物要求 热原、细胞毒性、溶血、急性全身毒性、致敏、皮内刺激 备注 每批检验 型式检验 每批检验 型式检验 型式检验 每批检验 型式检验 当出现下列情况之一时，应进行型式检验。
1）材料和工艺有较大改变时； 2）停产六个月后恢复生产时；
3）新老产品或老产品转厂生产试制定型时； 4）生产正常时，每半年进行一次。 5）国家质量监督检验机构进行监督检验时。 8. 标志、包装、运输、贮存
9.聚氯乙烯塑料袋检验原始记录详见附件一 17
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题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 19／37 附件： 记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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聚氯乙烯塑料袋检验原始记录
批号： 品 名 规 格 数 量 仓库编号 检验类别 □全项检验 □部分检验 检品来源 检验依据 收检日期 完成日期 报告编号 检测数量 只 检验方法 在自然光线明亮处目测。 检验结果 为 色的 塑料袋，袋身 明显丝路和皱纹， 砂眼渗漏。热合缝 、 。热合缝切面厚度 单层薄膜的厚度，左右肩 。 外为几乎无色的透明塑料袋，袋身无明显丝路和皱纹，无砂眼渗漏。热合缝完整，牢固。观 标准规定 热合缝切面厚度应大于单层薄膜的厚度，左右肩对称。 结 论 □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 尺检验数量 只 寸 检验工具 游标卡尺精度为 mm。 18
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单位：mm 总长 mm 袋身长 mm 袋宽 mm 短管 mm 长管 mm 头缝宽 mm 尾宽 mm 尾孔 mm 厚度 mm 袋肩偏mm 差 检验结果 题 目 附件：
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 20／37 记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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批号： 单位：mm 规格 2000ml 总长L1 325-330 袋身长L2 286±4 短管 15±3 内径：± 壁厚：~ 标准规定 3000ml 360±8 320±4 -- 规格 2000ml 3000ml 长管 40±5 内径：± 壁厚：~ 袋宽L3 193-200 215±8 尾宽L4 22．5±2 22±2 尾孔Φ 7±1 6±1 头缝宽L5 -- 18±2 结 论 □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 抗温度 __ _℃ 湿度_ __% 19
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跌落 检验方法 在（23±3）℃下将5只装注射用水经115℃×30min的塑料袋分别落于一硬质刚性的光滑表面上。根据装液容器的公称容量按下表确定跌落高度。 公称容量（ml） 750～1499 1500～3499 跌落高度（m） 检验结果 在高度为 m处落下，以目力检测，装液容器 破裂和泄漏。 标准规定 输液袋应无破裂和泄漏。 结 论 □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 检验结论： 题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 21／37 附件：
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批号： 检查日期 实验环境 鲎试剂 内 标准毒 品 素 检查用水 检 设备 查 及器具 年 月 日 时 分 至 时 分 温度： ℃； 湿度： %。 批号： 标示灵敏度： Eu/ml 复核灵敏度： Eu/ml 规格： ml/支 来源： 批号： 单位： 来源： 批号： 装量： ml/支 来源： 恒温水温箱型号： 编号： 微量移液器、无热原吸嘴、实验用试管、酒精棉花、镊子、砂轮、封口膜 样品制备 EU/ml EU/ml EU/ml 标准品 注：箭头上方填写内毒素用量，下方填写稀释液用量，内毒素阳性对照稀释液为检查用稀释过程 水，样品阳性对照稀释液为样品。 20
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按下表加样，将各试管溶液轻轻混匀后，封闭管口，垂直放入37±1℃水温箱中，保温60±2分钟。单位：（ml） 试管 编号 内毒素阳性对照（1） 内毒素阳性对照（2） 样品阳性对照（1） 样品阳性对照（2） 阴性 对照（1） -- 阴性对照（2） -- 样品 （1） 样品 （2） 检 查 过 程 内毒素 加量 鲎试剂 加量 细菌内毒素检查用水加量 样品加量 结果判断 -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- 标准规定 ＜ml 备 注 结 论 □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 22／37 附件：
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批号： 品 名 规 格 数 量 仓库编号 检验类别 □全项检验 □部分检验 检品来源 检验依据 收检日期 完成日期 报告编号 【化学试验】 D E H P含温度 __ _℃ 湿度_ __% 紫外可见分型号： 编号： 光光度计 天平 试 液 型号： 编号： 邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯溶液批号： 21
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量 检验方法 邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯标准溶液制备 标准液A：将邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯溶解于乙醇（%～%），密度：～ml）中并用乙醇稀释至100ml。 标准液B：取10ml标准液A，用乙醇稀释至100ml。 标准液C：取20ml标准液B。用乙醇水溶液（密度：～ml）稀释至100ml。（DEHP含量：20mg/100ml） 标准液D：取10ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：～ml）稀释至100ml。（DEHP含量：10mg/100ml） 标准液E：取5ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：～ml）稀释至100ml（DEHP含量：5mg/100ml） 标准液F：取2ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：～ml）稀释至 100ml。（DEHP含量：2mg/100ml） 标准液G：取1ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：～ml）稀释至 100ml。（DEHP含量：1mg/100ml） 在272nm波长下测定上述各标准溶液的最大吸收度，用乙醇水溶液（密度：～ml）作对照液，作DEHP浓度曲线。 通过塑管加入37℃乙醇水溶液至空袋内，加入量为公称容量的一半，排尽袋内气体，塑管封口，将整个塑袋浸入37±1℃的水溶液中60±1min，不要晃动。从水浴中取出塑袋，轻轻颠倒10次，然后将里面液体倾入锥形玻璃瓶中。测量272nm波长下的最大吸收度，用乙醇水溶液作参照液。 题 目 附件：
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 23／37 记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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批号： 用塑袋萃取液的结果与标准溶液测得的标准曲线作比较，测定游离邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯的量，结果如下： 浓度（mg/100ml） 检验结果 吸光度 1 2 5 10 20 样品 邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯： /100ml 标准规定 结 论 应＜10mg/100ml □符合规定 □不符合规定 22
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检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 温度 __ _℃ 湿度_ __% 天平 硫氰酸铵滴定液 聚氯试液 乙烯含量 检验方法 型号： 编号： 批号： 理论值： 实际值： FNH4SCN： 硫氰酸铵滴定液稀释液：精密量取原液 ml置 ml容量瓶中加水稀释并制成浓度为L的滴定液，批号： 。 L氢氧化钠溶液批号： 硝酸批号： L的硝酸银滴定液批号： 硫酸铁铵溶液批号： 邻苯二甲酸二丁脂批号： 精密称取 mg塑袋碎片置氧瓶中，加L氢氧化钠溶液，按氧瓶燃烧法测定，加入硝酸，再精密加入L的硝酸银滴定液10ml和5ml的硫酸铁铵溶液，加入1ml邻苯二甲酸二丁脂，用L的硫氰酸铵滴定液滴定至鲜红色，并用空白校正。 题 目 附件：
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 24／37 记录编号： Spe-PMS-001-01
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批号：
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消耗硫氰酸铵滴定液（L）的体积： 供试品量（mg） 滴定前读数（ml） 滴定后读数（ml） 消耗（V）（ml） 检验结果 含量% 平均含量% 聚氯乙烯含量%＝ ―― ―― 1＃ 2＃ 空白 ―― FV空白V样6.25供试品量mg100% 1＃聚氯乙烯含量%= 2＃聚氯乙烯含量%= 标准规定 结 论 聚氯乙烯含量为≥55％ □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 天平 炽烧残渣 型号： 编号： 称取 g塑袋碎片置于一适宜的已灼烧至恒重的坩锅中，称重（精确到），检验方法 加热至100℃～105℃并保持1h，然后灼烧至（550±5）℃至完全炭化。置于干燥器内放置室温，称重，重复灼烧至恒重。 题 目 附件：
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 25／37 记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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批号：
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项目 已恒重的空坩锅重量 W1 W11 加入样品后坩锅重量 W样 称重（1）g 称重（2）g 灼烧后恒重的坩锅重量 W2 W22 检验结果 炽灼残渣％＝炽灼残渣％ 平均炽灼残渣％ W22W11100% W样（1）炽灼残渣％＝ （2）炽灼残渣％＝ 标准规定 结 论 炽灼残渣应≤% □符合规定 □不符合规定 检检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 温度 __ _℃ 湿度_ __% 原子吸收分光光度计 金属测定 检验方法 检验结果 标准规定 结 论 型号： 编号： 加约5ml的稀盐酸使炽烧残渣中金属充分溶解，并用水定容至25ml量瓶中。照“原子吸收分光光度法”依法检查。分别测定Ba、Cd、Cu、Pb、Sn、Cr的含量。 Ba： mg/L，Cd： mg/L，Cr： mg/L，Cu： mg/L， Pb： mg/L，Sn： mg/L Ba、Cd、Cr、Cu、Pb、Sn均不得过3mg/Kg □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 26／37 附件：
记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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批号：
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浸提液制备：取总表面积为 cm2左右的塑料袋片剪成×5cm的碎片，用 ml的注射用水漂洗碎片两次，然后用 ml的注射用水浸没碎片，密塞，于（121±2）℃饱和蒸气压力下浸提 小时，冷至室温。同法处理无塑料袋碎片的注射用水作为空白液。进行以下项目检测： 检验方法与结果 浊度 标准规定 结 论 取浸提液，照《澄清度检查操作规程》进行检查，浊度 于2级。 浊度≤2级。 □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 检验方法与结果 色泽 标准规定 结 论 按颜色检查法检查， 。 应无色。 □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 温度 __ _℃ 湿度_ __% pH 计 标准缓冲液 型号： 编号： 磷酸盐标准缓冲液（定位），批号： 苯二甲酸盐标准缓冲液（斜率），批号： 取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液 对仪器进行校正（定位），酸碱度 检验方法 检验结果 标准规定 结 论 再用第二种标准缓冲液 核对仪器示值，若误差大于±单位，应小心调节斜率。取供试液20ml加入氯化钾溶液（1→1000）1ml，按pH值操作规程测定。 （1） （2） 平均 pH值应为5～7 □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 27／37 附件： 记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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批号： 紫 温度 __ _℃ 湿度_ __% 26
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外紫外分光光吸度计 收度 检验方法 检验结果 标准规定 结 论 型号： 编号： 以空白液作为参比，依法测定试验液在1cm池中，在250nm－310nm的紫外吸收度。（附紫外打印纸） 应≤ □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 温度 __ _℃ 湿度_ __% 天平 检验方法 型号： 编号： 在水浴上将250ml的浸提液蒸干，并在105℃干燥至恒重。用同法测定空白液, 项目 已恒重蒸发皿 蒸发残渣 称重（1）g W1 W11 检验结果 加入试验液后干燥恒重蒸发皿 样品蒸发残渣 （W22－W11） 平均结果 称重（2）g 称重（对照）g —— W2 W22 标准规定 结 论 应≤250ml □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 硫代硫酸钠滴定液 批号： 理论值： 实际值： FKMnO4： 硫代硫酸钠滴定液稀释液：精密量取原液 ml置 ml容量瓶中加水稀释并制成浓度为L的滴定液，批号： 。 题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 28／37 附件：
记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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批号：
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L的高锰酸钾滴定液批号： 高锰酸钾滴定液稀释液：精密量取原液 试液 ml置 ml容量瓶中加水稀释并制成浓度为L的滴定液，批号： 。 2mol/L的硫酸溶液批号： 碘化钾批号： 淀粉溶液批号： 将L的高锰酸钾溶液10ml和2mol/L的硫酸溶液10ml至 ml的试验液中，检验方法 还原物质 检验结果 加热微沸3分钟，冷却至室温。加入碘化钾到试验液中后，用L的硫代硫酸钠滴定液滴定至浅棕色，再加入5滴淀粉溶液后滴定至无色。同法作空白实验。 （1）试验液 ml，对照液 ml，两者差 ml。 （2）试验液 ml，对照液 ml，两者差 ml。 平均：两者之差 ml。 标准规定 结 论 两值之差≤ □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 试液 检验方法 铵离子 检验结果 标准规定 结 论 碱性碘化汞钾试液批号： 氯化铵溶液批号： 取试验液 ml，加入碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟，如显色，与氯化铵溶液，加空白液46ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较。 试验液颜色 于对照液。 试验液颜色不得深于对照液比较。（≤％） □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 温度 __ _℃ 湿度_ __% 金原子吸收分属光光度计 元素 检验方法 型号： 编号： 用原子吸收分光光度法测定Ba，Cd，Cr，Cu，Pb，Sn和Al含量，可通过蒸发试验液，使其浓度来提高检测范围，按金属元素项下测定。 题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 29／37 附件：
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批号：
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Ba： mg/L，Cd： mg/L，Cr： mg/L，Cu： mg/L，Pb： mg/L，检验结果 Sn： mg/L，Al： mg/L。 标准规定 结 论 Ba、Cr、Cu、Pb:≤1mg/L,Sn、 Cd:≤L,Al:≤L。 □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 重金属检查第 法 温度 __ _℃ 湿度_ __% 标准铅贮备液浓度： 批号： 标准铅 溶液 标准铅稀释液：精密量取贮备液 ml置 ml容量瓶中加水稀释并制成浓度为10ug/ml的溶液，批号： 。 试液 醋酸盐缓冲液（）批号： 硫代乙酰胺试液批号： 取25ml纳氏比色管三支，甲管量取标准铅溶液 ml，加入醋酸盐缓冲液（）2ml 重金属 与水适量使成25ml； 乙管取浸提液 ml，放冷，加入醋酸盐缓冲液（）2ml 与水适量使成25ml； 检验方法 与结果 适量使成25ml； 再在三管中分别加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟。同置白纸上，自上向下透视，丙管中出现的颜色 甲管，乙管中显示的颜色 甲管。 标准规定 结 论 丙管的颜色不浅于甲管，乙管中显示的颜色应浅于甲管，即不得过百万分之一。 □符合规定 □不符合规定 丙管取浸提液 ml，放冷，加标准铅溶液 ml，加入醋酸盐缓冲液（）2ml 与水检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 检验结论： 题 目 腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 30／37 附件：
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实验日期 实验室环境 实验器具 年 月 日 时 分至 年 月 日 时 分 饲养室温度： ℃； 湿度： % 实验室温度： ℃； 湿度： % 注射器（规格 数量 ）、针头（ 规格 数量 ）灭菌条件： 。 温度计（精度 ℃ 范围 ℃ 数量 支） 取面积为 （二面相加总面积为 ），厚度为±的片状样品（MF及MT）均匀分布，依次用肥皂水、常水、蒸馏水洗净，晾干，剪切成5mm×25mm 条状碎片，放入具塞三角烧瓶中，用无菌无热原的%氯化钠注射液冲洗三次，再样品制备 加入同批号%氯化钠注射液 ，使液体浸没样品，密封后置高压蒸汽灭菌器内121±2℃浸提60min，结束后将样品与液体分离，冷却至室温即得。另取一空具塞锥形瓶，加入 %氯化钠注射液同法制备空白对照液。 实验动物 家兔品系： 级别 数量 只 一、家兔正常体温测定 热 原 检 查 将肛温计插入肛门，注意插入深度和保持时间各兔应相同，深度一般约6cm，时间不得少于 1分半钟，每隔 30分钟测量体温 1次，测量 2次，两次体温之差不得超过0. 2℃，此两次体温的平均值即为该兔的正常体温。 家兔编号 对照 性别 体重 kg 第1次 测定℃ 第2次 测定℃ 体温之 差℃ 平均值 注射 剂量(ml) 检 验 方 法 与 结 果 供试品组 组 二、供试品热原检查：测定家兔正常体温15分钟内，取温热至 ℃的本品，自耳静脉按家兔体重每1Kg注射10ml的剂量进行缓慢注射，然后每隔30分钟按“家兔正常体温测定”方法测量其体温，共测6次，以 6次体温中最高的一次减去正常体温，即为该兔体温的升高温度（℃），当家兔升温为负值时，均以0℃计。 题 目 附件：
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 31／37 记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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家兔编号 检 验 方 法 与 结 果 热 原 检 查 供 试 品 组 对 照 组 升温总和 供试品组： ℃；对照组： ℃ 一、供试品检验结果符合如下条件时则判热原检查符合规定 1、在初试的 3只家兔中，体温升高均低于℃，并且 3只家兔体温升高总和低于 ℃。 2、在复试的 5只家兔中，体温升高℃或℃以上的家兔不超过 1只，并且初试、标准规定 复试合并 8只家兔的体温升高总和为℃或℃以下。 二、供试品检验结果符合如下条件时则判热原检查不符合规定 1、在初试的 3只家兔中，体温升高0. 6℃或0. 6℃以上的家兔超过 1只。 2、在复试的 5只家兔中,体温升高 0. 6℃或 0. 6℃以上的家兔超过 1只。 3、在初试、复试合并 8只家兔的体温升高总和超过3. 5℃。 结 论 □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日
第 第 第 第 第 第 1次℃ 2次℃ 3次℃ 4次℃ 5次℃ 6次℃ 升温 题 目 附件：
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实验日期 年 月 日 时 分 至 年 月 日 时 分 环境 温度： ℃； 湿度： %。 实验器具 试管（规格 数量 ）、灭菌条件： 。 实验动物 家兔品系： 级别 离心机型号/编号： 恒温水浴箱型号/编号： ； 分光光度计型号/编号： 。 溶血检查 检验方法与结果 实验试剂 草酸钾批号： ；%氯化钠注射液批号： 供试品制备及试验操作： 1 试验用抗凝兔血制备：健康家兔心脏采血20ml，加2%草酸钾1ml，制备成新鲜抗凝兔血。取新鲜抗凝兔血8ml，加%氯化钠注射液10ml稀释。 2供试品制备：称取供试品 ，剪成×2cm条状，供试品3支试管，每管加入试验品 及%氯化钠注射液 。阴性对照组：3支试管，每管加入%氯化钠注射液10ml。阳性对照组：3支试管，每管加入纯化水10ml。 3水浴：全部试管放入恒温水浴中37℃保温30分钟后，每支试管加入稀释兔血，轻轻摇匀，置37℃水浴中继续保温60分钟。 4测定吸收度：倒出管内液体,离心5分钟，吸取上清液移入比色皿中,用分光光度计在545nm波长处测定吸收度。 实验仪器 题 目 附件：
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 33／37 记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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结果计算： 1供试品组吸收度： 、 、 平均值即A： ； 2阴性对照组吸收度： 、 、 平均值即B： ； 3阳性对照组吸收度： 、 、 平均值即C： 。 溶血率% = = A-B C-B ×100% 标准规定 结论 溶血率＜5%，判定供试品合格。(附吸收度测定数据) □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 试验日期 环境 实验 注射器（规格 数量 ）、针头（ 规格 数量 ）灭菌条件： 。 急器具 性全身毒供试品制性备 检查 对照组溶液名称： 批号： 年 月 日 时 分 至 年 月 日 时 分 温度： ℃； 湿度： %。 取面积为 （二面相加总面积为 ），厚度为±的片状样品均匀分布，依次用肥皂水、常水、蒸馏水洗净，晾干，剪切成5mm×25mm 条状碎片，放入具塞三角烧瓶中，用无菌无热原的%氯化钠注射液冲洗三次，再加入同批号%氯化纳注射液 ,使液体浸没样品，密封后置高压蒸汽灭菌器内121±2℃浸提60min,结束后将样品与液体分离，冷却至室温即得。另取一空具塞锥形瓶，加入 %氯化钠注射液同法制备空白对照液。 小鼠品系： 级别 数量（□初试10只； □复试20只） 实验动物 注射途径：尾静脉 注射速度：s 注射量： 50ml/kg 体重： 17g—23g 题 目 附件：
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 34／37 记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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批号：
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体重注射（g） 量 动物性别 注射后反应情况（小时） 结果 4 24 48 72（g） 检验方法与结果 试验组 对照组 1．合格：试验组动物的反应不大于对照组动物。 标准规定 2．不合格：试验组动物有2只以上出现中度毒性症状或死亡。 3．复试：试验组动物有2只以上出现轻度毒性症状或不超过1只动物出现中度毒性症状或死亡，则另取体重18~19g小白鼠10只为1组进行复试。 结 论 □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 皮内刺激检查 实验动物 家兔品系： 级别 数量（□初试2只； □复试3只） 实验日期 年 月 日 时 分 至 年 月 日 时 分 实验室环温度： ℃； 湿度： %。 境 实验器具 注射器（规格 数量 ）、针头（ 规格 数量 ）灭菌条件： 。 题 目 附件：
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 35／37 记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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批号：
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将供试品薄片用肥皂水清洗除去油污，再用纯化水冲洗干净，滤纸吸干后，切成×2cm条，放入供试品制备步骤 一玻璃器皿内，按其表面积的 加入极性溶剂介质 ，封闭后置压力蒸汽灭菌器内121℃浸提1h，即得极性溶剂制备的供试品浸提液，不加供试品，同条件制备极性溶剂对照液。同法制得非极性溶剂制备的供试品浸提液与对照液。 用75%酒精棉清洁暴露皮肤,在兔脊椎一侧选择10个点,5个点注射极性溶剂制备的供试品浸提注射方法 液，脊椎的后5个点各点注射极性溶剂对照液。同法在兔脊椎另一侧选择10个点，注射5个非极性溶剂制备的供试品浸提液与对照液。 1 检查结果 1 对照侧 2 动物编号 极性溶剂 极性溶剂 24小时 红斑 注射后反应记分（0～4） 48小时 红斑 水肿 72小时 红斑 水肿 水肿 试验侧 2 非极性溶剂 非极性溶剂 极性溶剂 非极性溶剂 极性溶剂 非极性溶剂 在72小时评分后，分别将每一试验样品和溶剂对照的全部红斑和水肿记分相加，再除以12[2（动公式计算 物数）×3（观察期）×2（记分类型）]计算出每一试验样品和每一对应溶剂对照的综合平均记分。 结果计算 试验样品： ；溶剂对照： 1．如试验样品和溶剂对照平均记分之差不大于，则为合格。 标准规定 2．在任何观察期，如试验样品一般反应疑似大于溶剂对照反应，应另取家兔重试，试验样品与溶剂对照记分之差不得大于为合格。 结论 □符合规定 □不符合规定 检验人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 题 目 附件：
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 36／37 记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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批号： 鉴检验结果 35
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别 标准规定 应与对照图谱基本一致。 备注 此项为送检项目。 结 论 □符合规定 □不符合规定 检验结果 氧气标准规定 不得过1200cm3/(m2·24h· 透备注 此项目为送检项目。 过量 结 论 □符合规定 □不符合规定 氮检验结果 气32标准规定 不得过600cm/(m·24h· 透备注 此项目为送检项目 过量 结 论 □符合规定 □不符合规定 环检验结果 已酮标准规定 每袋≤10mg 残备注 此项目为送检项目 留量 结 论 □符合规定 □不符合规定 检验结果 氯乙标准规定 应≤1ug/g 烯备注 此项目为送检项目 单体 结 论 □符合规定 □不符合规定 题 目 附件：
腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 37／37 记录编号： Spe-PMS-001-Rec-01
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批号： 细检验结果 胞毒标准规定 应符合规定。 性 备注 此项目为送检项目 36
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结 论 □符合规定 □不符合规定 检验结果 致标准规定 应符合规定。 敏 备注 此项目为送检项目 结 论 □符合规定 □不符合规定
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