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明矾的测定实验报告(共10篇)

2021-05-27 来源:榕意旅游网


明矾的测定实验报告(共10篇) 明矾的制备实验报告

明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的

1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。

4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法,并鉴定之。 仪器和试剂

(1)仪器: 100cm3 烧杯,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,玻璃棒,试管,电子天平,容量瓶(250 mL、100mL),移液管,锥形瓶(两个),烘箱。

(2)试剂 废铝(易拉罐),NH3 · H2O(6mol·dm-3),H2SO4(9mol·dm -3),KAl(SO4)2·12H2O 晶种, EDTA溶液(0.02599mol·L-1),二甲酚橙(XO,2g·L-1)水溶液,HCl(6mol·L-1,3mol·L-1),NH3·H2O(1+1),六次甲基四胺溶液(200g·L-1),Zn2+(0.02581 mol·L-1);NH4F溶液:200 g·L-1,贮于塑料瓶中; KOH溶液:1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中; 氯化钡溶液:0.25g/mL ,取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中;

硫酸根标准贮备溶液:550ug/mL,准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。

二. 实验提要

目前使用的铝制品的包装和用具较多,因此废旧饮料罐、盒,铝质导线等废铝很多,设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾(KAl(SO4)2·12H2O),并培

养明矾的单晶,计算产率和鉴定产品的质量。 1、实验原理 (1)明矾的制备

将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾: 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2

往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸,能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为: KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O 要使晶体从溶液中析出,从原理上来说有两 种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线 为例,为溶解度曲线,在曲线的下方为不 饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的 溶液出发,要使晶体析出,其中一种方法是采 用 的过程,即保持浓度一定,降低温 度的冷却法;另一种办法是采用 的过程,即保持温度一定,增加浓度的

线上方区域。一进到这个区域蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到

一般就有晶核产生和成长。但有些物质,在一定条件下,虽处于这个区域,溶液中并不析出晶体,成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的,一旦达到某种界限时,稍加震动就会有新的,较多的晶体析出(在图中,

界限,此曲线称为过溶解度曲线)。在 和

表示过饱和的之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来,就应当使溶液处于准稳定区域,让它慢慢地成长,而不使细小的晶体析出。

根据溶解与结晶原理,在饱和溶液中采用加入人工晶种方法培养硫酸铝钾的单晶。

KAl(SO4)2·12H2O 为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶,应让籽晶(晶种)有足够的时间长大,而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区(图 11 的 区)。 本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置,靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态,人工投放晶种让之逐渐长成单晶。 2、制备:

制备工艺路线大致如下: 步骤及现象:

2.1.1清除废铝表层的污染物,洗净,干燥。

2.1.2称取1.8g 废铝,加入KOH 50ml,加热溶解。有大量的气泡产生,随着产品的溶解,溶液瞬间变成黑色,溶解到无气泡再

产生,固体几乎消失时停止。

2.1.3抽滤,取下清液。滤液显微黄色。

2.1.4往清液中滴加硫酸时产生絮状沉淀,继续滴加硫酸时产生白色沉淀,继续滴加硫酸至不再产生沉淀,加热,溶液变澄清。 2.1.5。浓缩结晶。用涤纶线把预先准备的晶种系好,剪去余头,缠在玻棒上悬吊在饱和溶液中,一天后,可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。 样品总重量/g 54.549 滤纸/g 0.712 净 重/g 53.837 三. 产品鉴定

准确称取0.6013g产品,加入3—5ml 1:3HCl,微热,冷却后,定容于100ml容量瓶中。 1、铝离子鉴定: 实验原理

由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与EDTA反应慢,络合比不恒定,常用返滴定法测定铝含量。

加入定量过量的EDTA标准溶液,加热煮沸几分钟,使络合完全,继在pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下: pH = 3.5时, Al3+

(试液)+ Y4-(过量)=AlY- , Y4-(剩)

pH = 5~6时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4- Zn2+ + Y4-(剩) = ZnY2-

终点:Zn2+(过量)+XO= Zn-XO颜色变化:黄色 → 紫红色 置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+= ZnY2-

终点:Zn2+(过量)+XO=Zn-XO颜色变化:黄色 → 紫红色 步骤与现象:

吸取所配试液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入10ml 0.02mol/L EDTA溶液,二甲酚橙指示剂1滴,用1:1氨水调至溶液恰成紫红色,然后滴加1:3HCl 3滴,将溶液煮沸3min左右,冷却,加入20%六次甲基四胺溶液20ml,此时溶液应成黄色,如不成黄色,可用HCl调节,再补加二甲酚橙指示剂1滴,用锌标准溶液滴定至溶液从黄色变为红紫色(此时,不计体积)。加入20%NH4F溶液10ml,将

溶液加热至微沸,流水冷却,再补加二甲酚橙指示剂1滴,此时溶液应呈黄色,若溶液呈红色,应滴加1:3HCl使溶液呈黄色,再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时,即为终点。根据消耗的锌盐溶液的体积,计算Al3+的百分含量。 实验数据: 2、硫酸根鉴定: 2.2.1 标准曲线的绘制:

精确吸取硫酸根标准溶液1、2、3、4、5mL 于5 个25mL 比色

管中。同时加入0.25g/mL 氯化钡溶液直至没沉淀产生, 用蒸馏水稀释至刻度,匀速搅拌1分钟,将浑浊液倒入1 厘米比色皿中,静置4 分钟,在420nm 处,以蒸馏水作空白,分别测其吸光度。以吸取硫酸根标准溶液ml数为横坐标, 以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

2.2.2 样品的测定:吸取上述待用溶液1.00mL 于25mL 容量瓶中,同时加入0.25g/mL 氯化钡溶液直至没沉淀产生, 用蒸馏水稀释至刻度,匀速搅拌1分钟。将浑浊液倒入1 厘米比色皿中,静置4 分钟,在波长420nm处,以蒸馏水作空白,测其吸光度。 2-

SO42-浓度=57.94%

篇二:第一组_明矾的制备_实验报告 实验报告:明矾的制备及组成测定 1. 选题背景

明矾,无色透明块状结晶或结晶性粉末,无臭,味微甜而酸涩。在干燥空气中风化失去 结晶水,在潮湿空气中溶化淌水,加热至92·5℃失去9个结晶水,200℃时失去全部结晶水成为白色粉末。易溶于水,缓慢溶于甘油,不溶于乙醇,丙酮。其水溶液呈酸性,在水中水解生成氢氧化铝胶状沉淀。明矾净水是过去民间经常采用的方法,它的原理是明矾在水中可以电离出铝离子,二氯离子容易水解,生成氢氧化铝胶体,氢氧化铝胶体吸附能力很强,可以吸附水里悬浮的杂质,并形成沉淀,使水澄清,因此是一种较

好的净水剂。 2. 实验原理 2.1 制备明矾的原理 2.1.1碱法:(实验中使用)

2Al?2KOH?6H2O?2K??Al?OH?43H2?

2K??Al?OH?4H2SO4?2Al?OH?3??K2SO4?2H2O

2Al?OH?3?3H2SO4?Al2?SO4?3?6H2O

Al2?SO4?3?K2SO4?24H2O?2KAl?SO4?2?12H2O 2.1.2 酸法:

2Al?3H2SO4?Al2?SO4?3?6H2?Al2?SO4?3?K2SO4?24H2O?2KAl?SO4212H2O

2.2 铝离子含量测定原理

Al3+与EDTA配位反应,加入过量的EDTA,并加热煮沸反应完全;AI3+对二甲酚橙指示剂 有封闭作用,酸度不够时容易水解,在pH值为3~4时Al3+与过量的EDTA在煮沸时配位完全。 H2Y2??Al3??AlY??2H? H2Y2?(过量)?Zn2??ZnY2??2H?

再调节pH值为5-6,以二甲酚橙指示剂,用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA,加入过量的NH4F加热煮沸,置换出与Al配位的EDTA,再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA,至溶液由黄色变为紫红为终点。 3?

AlY??6F??2H??ALF63??H2Y2? H2Y2?(置换反应)?Zn2??ZnY2??2H? 2.3 净水试验原理

明矾在水中可以电离出两种金属离子: 2?KAl(SO4)2?K??Al3??2SO4

而Al3+很容易水解,生成氢氧化铝Al(OH)3胶体: Al3??3H2O?Al?OH?3?3H? 3. 实验步骤和内容 3.1 明矾的制备

3.1.1磨去易拉罐表面的涂料层并剪碎,称取0.7g。

3.1.2 在台秤上用表面皿快速称取固体氢氧化钠1g,迅速将其转移到100mL的烧杯中,加20mL的水温热溶解。

3.1.3 将烧杯置于热水浴加热(反应激烈,防止溅出),分次将易拉罐碎屑放入溶液中。

3.1.4 待反应完毕后,趁热用三角漏斗过滤。

3.1.5 在上述四羟基合铝酸钠溶液中加入4mL左右的3mol/L的硫酸溶液,调节溶液的PH值为7~8。(此时溶液中生成大量的白色氢氧化铝沉淀)

3.1.6 用布氏漏斗抽滤,并用去离子水冲洗沉淀。

3.1.7 将抽滤后所得的氢氧化铝沉淀转入蒸发皿中,加5mL1:1硫酸,再加入7mL水,小火加热使其溶解,使其溶解,加入2g硫酸钾继续加热至溶解,将所得溶液在空气中自然冷却。

3.1.8 加入5mL无水乙醇,待结晶完全后,减压过滤,用5mL1:1的水-乙醇混合溶液洗涤晶体两次;将晶体用滤纸吸干,称重。 3.2 铝离子含量的标定 3.2.1 EDTA溶液浓度的标定

3.2.1.1 用移液管区标准硫酸锌溶液25ml,置于锥形瓶中。 3.2.1.2 滴加XO指示剂两滴,加入六次甲基四胺缓冲溶液5ml,并震荡,滴加后为紫红色。

3.2.1.3 用EDTA滴定标准硫酸锌溶液至溶液由紫红色变成黄色时 ,即为滴定终点。

3.2.1.4 平行滴定两次,根据消耗的EDTA溶液体积计算EDTA的准确浓度。

3.2.2 铝离子含量的标定

3.2.2.1 用分析天平称量明矾约一克置于50ml小烧杯中,加入适量去离子水,搅拌使其溶解。

3.2.2.2 将上述溶液转移至250ml容量瓶中,加去离子水稀释摇匀,配制成250ml明矾溶液。

3.2.2.3 用25.00ml移液管取25.00ml明矾溶液

3.2.2.4 依次加入EDTA溶液40ml(通过滴定管精确量取),六次甲基四胺缓冲溶液约10ml(使用量筒粗略量取)。 3.2.2.5 加热上述溶液至沸腾十分钟。

3.2.2.6 冷却至室温,加入XO指示剂2-3滴,由于EDTA溶液浓度问题,此时溶液仍呈现紫红色。

3.2.2.7 用标准硫酸锌溶液滴定,当明矾溶液由紫红色变为黄色时即为滴定终点。

3.2.2.8 平行滴定两次,计算自制明矾中的铝含量。 3.3 明矾净水实验

3.3.1 取100mL烧杯4个,向2,3,4号烧杯中各加入50mL浑浊泥浆水,1号烧杯中加入50mL去离子水作为对照。

3.3.2 2,3,4号烧杯中各加入5mL 10g/L明矾溶液,搅拌后分别用NaOH,HCl溶液调节pH=3.0,7.0,11.0。然后用玻璃棒从一号开始搅拌,观察水流的静止过程,絮状沉淀物及混凝效果,记录现象并讨论实验结果。 4. 结果分析与讨论 4.1 EDTA溶液浓度计算 4.1.1 实验数据记录 4.1.2 EDTA溶液浓度计算 w?V wEDTA?硫酸锌硫酸锌

VEDTA ??29.75?1.1129.52?1.11??/2?0.1154mol/L 25 0.01317mol/L 4.2 铝离子含量的标定 明矾中铝的含量为6.08%

4.3 明矾净水实验 经过比较发现,在碱性条件(pH=11.0)明矾的去污能力最强,在酸性条件下明矾的去 污能力最弱。因为碱性条件下能加速铝离子的水解,生成更多的氢氧化铝胶体,因而吸

附更多的杂质,净水效果最好。 5. 结论

明矾在碱性条件下的净水能力最强,在酸性条件下的净水能力最弱。 6. 感想

这次实验用的铝,正是从日常生活中常见的易拉罐里提取出来的,这让我们发现其实废 物利用是一件简单而有趣的事,每个废品都有其价值,如果能用化学手段对他们合理地处理,想必能带来极大的经济效应。

在制备明矾的时候我们做了两次平行实验,虽然都做出了一定量的明矾,产量却差了将近3g,其中差异必定是实验时候的细节导致的,这说明了细节在实验中是十分重要的。

由于自己并不是化学专业的,上大学以来第一次能接触到这么多化学仪器和试剂让我开拓了眼界也学到了很多,期待将来的实验会更加精彩。 7. 参考文献

[1] 王少亭.《大学基础化学实验》[M].化学工业出版社.2004 篇三:制作明矾晶体实验报告 制作明矾晶体实验报告 实验名称:制作明矾晶体 实验仪器:明矾 100g

纸片一张

木棒两根 玻璃杯一个 瓷碗一个 细线一团 硬 实验步骤:

1.在玻璃杯中放入比室温高10 ℃~20 ℃的水,并加入明矾,用木棒搅拌,直到有少量晶体不能再溶解。 2.待溶液自然冷却到比室温略高3 ℃~5 ℃时,把溶液倒入洁净的瓷碗中,用硬纸片盖好,静置一夜。

3.从碗中选取2~3粒形状完整的小晶体作为晶核。将所选的晶核用细线轻轻系好。 4.把明矾溶液倒入玻璃杯中,向溶液中补充适量明矾,使其成为比室温高10 ℃~15 ℃的饱和溶液。待其自然冷却到比室温略高3 ℃~5 ℃时,把小晶体悬挂在玻璃杯中央,注意不要使晶核接触杯壁。用硬纸片盖好玻璃杯,静置过夜。

5.每天把已形成的小晶体轻轻取出,重复第4项操作,直到晶体长到一定大小。 实验记录:

实验结果:将明矾溶于水,当该溶液达到饱和状态的时候能析出晶体 实验体会:在实验中,看晶核在明矾的饱和溶液一点一点变大,感觉新奇而有趣。

再从结成晶体后呈八面体的明矾,感受到物质组成的奇妙。 篇四:明矾中Al含量的测定 太原师范学院 设计性实验报告

题 目: 明矾中铝含量的测定 课程名称:分析化学实验 姓 名:薛 芬 学 号:2007122134 系 别:化学系 专 业:应用化学 班 级: 072班

指导教师(职称): 袁 雯(教授)

实验学期: 2008 至 2009 学年 第一 学期 明矾中铝含量的测定 薛芬

﹙化学系, 应用化学, 072班, 学号2007122134﹚

摘要 明矾中铝含量的测定,不宜采用直接滴定法。因为Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,且Al3+与EDTA络合缓慢,需要加过量EDTA并加热煮沸,络合反应才比较完全,且在酸度不高时,Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物,如[Al2(H2O)6(OH)3]3+,[Al3(H2O)6(OH)6]3+等,即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度,仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与EDTA络合缓慢,且络合比不恒定,对滴定不利。为避免上述问题,可采用返滴定法。如先加一定量过量的EDTA标准溶液,在pH≈3.5时,煮沸溶液,由于此时酸度较大,故不利于形成多核氢氧基络合物,又因EDTA过量较多,故能使Al3+与EDTA络合完全,络合完全后,调节溶液pH至5~6,(此时AlY稳定,也不会重新水解析出多核络合物),加入二甲酚橙,即可顺利的用Zn2+标准溶液进行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高,基本符合实验要求。 关键词 明矾[KAl(SO4)2·12H2O],返滴定法,酸度,二

甲酚橙指示剂,铝,EDTA(Y)溶液 1 引言

KAl(SO4)2·12H2O俗称明矾或白矾,是一种无色透明的晶体,其溶液呈弱酸性,常用作净水剂、食品添加剂,在工农业、食品加工业中有着重要的作用。

目前国内外测定食用明矾中铝的含量主要有三种方案: 第一种方案是直接滴定法:即DCTA(环己烷二胺四已酸)在室温下与Al3+迅速定量络合。这种方法操作简便,但所使用的DCTA价格比较昂贵[1]。

第二种方案为置换滴定法:此法用于测定像合金,硅酸盐,水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量,以此提高选择性 。在pH=3-4时,加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合,冷却后调PH至5-6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液滴定过量的EDTA(不记体积)至微红色,然后加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,并释放出与Al配合的EDTA,然后用Zn标准溶液滴定,直至锥形瓶中颜色变为紫红色,即为终点 [2]。

AlY+6F+2H = AlF6+H2Y

第三种方案为返滴定法:此法用于简单试样如明矾,氢氧化铝,复方氢氧化铝片,氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定。由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢,且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定

法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液,先调节溶液pH至3~4,煮沸几分钟,使A13+ 与EDTA络合反应完全。冷却后,再调节溶液pH至5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点 [3]。

第四种方案为分光光度法:此法的测定条件是在pH = 7时,铝在十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚溶液(OP乳化剂)存在下,与铬天青S反应生成绿色的四元混合胶束,于630 nm处比色定量。其中对样品进行处理:将粉丝剪碎后,于85℃烘箱中干燥2h,取出冷却至室温后,准确称取2.00 g样品于瓷坩埚中,加入少量水浸润,置于电炉上慢慢炭化至不再冒烟,再于550℃电阻炉中灰化4h,冷却后取出,用10mL (1+5)盐酸溶液溶解灰分,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。标准曲线绘制及样品测定:取1.00mL样品溶液于25mL比色管中,加入2mL 1%氨水液。另取7支25mL比色管,依次加入0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL铝标准 - - + 3- 2- 3+ 2+

使用液,即含有铝0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00μg ,分别加入1mL 1%氨水溶液。然后在标准管和样品管中分别加入1mL 1%的抗坏血酸溶液,1mL 1.0g/L的铬天青S溶液,混匀后再加入1mL (3+100)OP乳化剂,1mL 3.0g/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液,2mL 200g/L的乙酸铵缓冲液,加蒸馏水至25mL,混匀。室温放置30 min后,于分光光度计上,用1cm比色皿以试剂空白为参比在630nm处测量吸光度值。

第五种方案为重量分析法:精确称取三份明矾试样(2g左右)与250mL的烧杯中,按如下方法处理:

加热溶解烧杯中的明矾试样,直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量,此时溶液产生沉淀。 Al3+ +3C9H7ON =Al(C9H6ON)3 ↓+3H+

抽滤分离沉淀,将沉淀定量转入瓷坩埚中,高温灼烧1小时后,置于干燥器中冷却,分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。称得的质量即为Al2O3的质量[5]。

比较上述五种方案可知,第三种方案操作简便易行且准确度较高,故本实验采用第三种方案返滴定法:即先调节溶液pH至3~4,加入定过量的EDTA溶液,煮沸,冷却,再调节溶液pH至5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。 [4]

2 实验原理

明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定,可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢,且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝,加入定量且过量的EDTA标准溶液。 因为氢氧化铝的溶度积常数KSP=1.3×10-33,[A13+]=0.020mol/L, [OH ]? Ksp[Al 3? ]

1.3?100.02 33 4.0210 11 [H]? 10 14 11

4.02?10 2.4910 4 pH≤3.6

所以调节溶液pH为3~4,煮沸几分钟,使A13+ 与EDTA络合反应完全。 lg(K 'ZnY

cZn2?)?5cZn2??0.010mol/L故lgK 'ZnY spsp' ZnY 7

lg?Y(H)?lgKZnY?lgK

16.579.5 查附录表10,pH≈3.5 (最高酸度) -16.92

氢氧化锌的溶度积常数KSP=10 [OH ?7.61 ]? KspcZn2?

10 16.92 0.020

10mol/L pH=14-7.61≈6.4 (水解酸度)

所以冷却后,再调节溶液pH至5~6(此时AlY稳定,也不会重新水解析出多核络合物), 2+

以二甲酚橙为指示剂,用Zn 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色:Zn + Y = ZnY,即为终点。 滴定完毕后,计算公式为: cEDTA? mZn2??25.00 M Zn 2?

250.0VEDTA10 3

cEDTA?50.00?10 wAl? 3

mZn2??VZn2?M Zn

2? 250.0 m明矾 M Al 100% 3 实验用品 3.1 仪器

全自动电光分析天平,酸式滴定管﹙50mL﹚,电子秤,容量瓶(100 mL 、250mL各一个),

锥形瓶(250mL三个),烧杯﹙500 mL﹚,胶头滴管,玻璃棒,塑料试剂瓶,电炉,量筒,移液管﹙25 mL﹚,表面皿,称量瓶,药匙

3.2 药品

明矾 [KAl(SO4)2·12H2O] 试样,乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O),二甲酚橙指示剂

(2g/L),六亚甲基四胺溶液(200g/L),盐酸溶液(1︰1),基准锌粒(99.9%),pH=3.5的缓冲溶液 4 实验步骤 4.1 溶液的配制

4.1.1 0.02mol/LEDTA的配制

用电子秤称取约3.72g固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中,加

入蒸馏水加热使其完全溶解,然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中,盖紧瓶塞,摇匀备用。 4.1.2 0.02mol/L Zn2+标准溶液的配制

用分析天平准确称取含Zn99.9%以上的基准锌粉0.3~0.4 g于小烧杯中,盖上表面皿,沿烧杯嘴滴加约10mL(1︰1)HCl溶液,加热煮沸至完全溶解(防止蒸干)后,用少量水淋洗表面皿及烧杯内壁,然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。根据数据计算Zn2+标准溶液的准确浓度。 4.2 EDTA标准溶液的标定

用移液管平行移取三份25.00mLZn标准溶液分别置于250mL锥形瓶中,滴加2滴二甲酚橙指示剂,加入10mL20%的六亚甲基四胺溶液,用EDTA溶液滴定,直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮黄色,并持续30s不褪色即为终点。记录所用EDTA溶液的体积,并计算EDTA溶液的浓度和相对平均偏差(≤0.2%)。 4.3 明矾试样中Al含量的测定

用分析天平准确秤取明矾试样[ KAl(SO4)2·12H2O, Mr=474.4 ]0.95~1.00g于小烧杯中,加热使其完全溶解,待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。

用移液管移取25.00mL明矾试样标准溶液置于250mL的锥形瓶中,用滴定管准确加入EDTA标准溶液50.00mL,然后加入10mL pH=3.5的缓冲溶液,在电炉上加热煮沸近10min,然后放置冷却至

室温。 2+

在锥形瓶中加入六亚甲基四胺10mL,二甲酚橙指示剂3~4滴,用Zn标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色,并持续30s不褪色即为终点。 2+

平行测定三份,根据所消耗的Zn标准溶液的体积,计算所测明矾中铝的含量和相对平均偏差(≤0.2%)。 2+

5实验记录及数据处 5.1 0.02mol/EDTA溶液的标定

项目 m称量瓶+Zn粉/g m称量瓶+剩余Zn粉/g mZn粉/g CZn粉/ mol/L VZn标准溶液/mL

VEDTA初读数/mL VEDTA终读数/mL VEDTA/mL CEDTA/ mol/L 平均CEDTA / mol/L 相对平均偏差/% 5.2 明矾试样中Al含量的测定

项目 m称量瓶+明矾试样/g m称量瓶+剩余明矾试样/g m明矾试样/g V明矾试样标准溶液/mL VEDTA标准溶液/mL VZn标准溶液初读数/mL VZn标准溶液终读数/mL VZn标准溶液/mL W明矾中铝含量/% 平均W明矾中铝含量/% 相对平均偏差/%

25.00 50.00 0.00 30.69 30.69 5.70 1

2 13.3084 12.2790 1.0294 25.00 50.00 0.00 30.68 30.68 5.70 5.70 0.058

25.00 50.00 0.00 30.70 30.70 5.69 3 25.00 0.00 22.61 22.61 0.02441 1

2 14.3401 13.9792 0.3609 0.02208 25.00 0.00 22.60 22.60 0.02442 0.02441 0.014

25.00 0.00 22.61 22.61 0.02441 3 6 实验结果与讨论 6.1 测定结果

本实验采用返滴定法测定明矾中铝的含量,其中所配制的Zn2+标准溶液的浓度为 EDTA的标准浓度为,明矾中铝的含量为。 ﹙明矾中铝的理论含量为 5.69% ﹚。实验所得结果与理论值较接近,说明此实验方法较好。 6.2 误差分析

6.2.1 分析天平仪器老化,灵敏度不高,有系统误差; 6.2.2 滴定过程中,有少量溶液滞留在锥形瓶内壁,未用蒸馏水完全冲入溶液中,导致误差; 6.2.3 滴定过程中滴定终点判断有误,读数时有人为误差;

6.2.4 试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。 6.3 注意事项

6.3.1 pH<6时,游离的二甲酚橙显黄色,滴定至Zn稍微过量时,Zn与部分二甲酚橙生成紫红色配合物,黄色与紫红色混合呈

橙色,故终点颜色为橙色;

6.3.2 注意滴定时指示剂的用量,及滴定终点颜色的正确判断; 6.3.3 注意滴定时的正确操作:滴定成线,逐滴滴入,半滴滴入; 6.3.4 明矾溶于水后,因缓慢溶解而显浑浊,在加入过量EDTA并加热后,不影响滴定; 2+ 2+

篇五:明矾中铝含量的测定 明矾中铝含量的测定 实验原理

明矾中铝含量的测定,不宜采用直接滴定法。因为Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,且Al3+与EDTA络合缓慢,需要加过量EDTA并加热煮沸,络合反应才比较完全,且在酸

3+度不高时,Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物,如[Al2(H2O)6(OH)3],[Al3(H2O)6(OH)6]

3+等,即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度,仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与EDTA络合缓慢,且络合比不恒定,对滴定不利。为避免上述问题,可采用返滴定法。如先加一定量过量的EDTA标准溶液,在pH≈3.5时,煮沸溶液,由于此时酸度较大,故不利于形成多核氢氧基络合物,又因EDTA过量较多,故能使Al3+与EDTA络合完全,络合完全后,调节溶液pH至5~6,(此时AlY稳定,也不会重新水解析出多核络合物),

加入二甲酚橙,即可顺利的用Zn2+标准溶液进行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高,基本符合实验要求。

明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定,可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢,且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝,加入定量且过量的EDTA标准溶液。 因为氢氧化铝的溶度积常数KSP=1.3×10-33,[A13+]=0.020mol/L,

33.31011[OH]4.0210 30.02[Al]Ksp1014 [H]??2.49?10?4 ?114.02?10 ? pH≤3.6

所以调节溶液pH为3~4,煮沸几分钟,使A13+与EDTA络合反应完全。

spsplg(K'ZnYcZn?0.010mol/L故lgK'ZnY?7 2?)?5cZn2? lg?Y(H)?lgKZnY?lgK'ZnY?16.5?7?9.5 查附录表10,pH≈3.5 (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数KSP=10-16.92 [OH]??Ksp

cZn2?10?16.92??10?7.61mol/L pH=14-7.61≈6.4 (水解酸度) 0.020

所以冷却后,再调节溶液pH至5~6(此时AlY稳定,也不会重新水解析出多核络合物),以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色:Zn + Y = ZnY,即为终点。

滴定完毕后,计算公式为: nAl?nEDTA?nZn cEDTA?50.00?10

wAl??3?mZn2??VZn2?MZn2??250.0?MAl?100% m明矾 实验用品 3.1 仪器

全自动电光分析天平,酸式滴定管﹙50mL﹚,电子秤,容量瓶(100mL、250mL各一个),锥形瓶(250mL三个),烧杯﹙500mL﹚,胶头滴管,玻璃棒,塑料试剂瓶,电炉,量筒,移液管﹙25 mL﹚,表面皿,称量瓶,药匙 3.2 药品

明矾[KAl(SO4)2·12H2O]试样,乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O),二甲酚橙指示剂(2g/L),六亚甲基四胺溶液(200g/L),盐酸溶液(1︰1),基准锌粒(99.9%),pH=3.5的缓冲溶液 实验步骤 4.1 溶液的配制

4.1.1 0.02mol/L EDTA的配制

用电子秤称取约3.72g固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中,加入蒸馏水加热使其完全溶解,然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中,盖紧瓶塞,摇匀备用。 4.1.2 0.02mol/L Zn2+标准溶液的配制

用分析天平准确称取含Zn99.9%以上的基准锌粉0.3~0.4 g于小烧杯中,盖上表面皿,沿烧杯嘴滴加约10mL(1︰1)HCl溶液,加热煮沸至完全溶解(防止蒸干)后,用少量水淋洗表面皿及烧杯内壁,然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。根据数据计算Zn2+标准溶液的准确浓度。 4.2 EDTA标准溶液的标定

用移液管平行移取三份25.00mLZn2+标准溶液分别置于250mL锥形瓶中,滴加2滴二甲酚橙指示剂,加入10mL20%的六亚甲基四胺溶液,用EDTA溶液滴定,直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮黄色,并持续30s不褪色即为终点。记录所用EDTA溶液的体积,并计算EDTA溶液的浓度和相对平均偏差(≤0.2%)。 4.2 明矾试样中Al含量的测定

用分析天平准确秤取明矾试样[KAl(SO4)2·12H2O, Mr=474.4 ]0.95~1.00g于小烧杯中,加热使其完全溶解,待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。

用移液管移取25.00mL明矾试样标准溶液置于250mL的锥形瓶中,用滴定管准确加入EDTA标准溶液50.00mL,然后加入10mL pH=3.5的缓冲溶液,在电炉上加热煮沸近10min,然后放置冷却至室温。

在锥形瓶中加入六亚甲基四胺10mL,二甲酚橙指示剂3~4滴,用Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色,并持续30s不褪

色即为终点。

平行测定三份,根据所消耗的Zn2+标准溶液的体积,计算所测明矾中铝的含量和相对平均偏差(≤0.2%)。 误差分析

6.2.1 分析天平仪器老化,灵敏度不高,有系统误差; 6.2.2 滴定过程中,有少量溶液滞留在锥形瓶内壁,未用蒸馏水完全冲入溶液中,导致误差;

6.2.3 滴定过程中滴定终点判断有误,读数时有人为误差; 6.2.4 试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。 注意事项

6.3.1 pH<6时,游离的二甲酚橙显黄色,滴定至Zn2+稍微过量时,Zn2+与部分二甲酚橙生

成紫红色配合物,黄色与紫红色混合呈橙色,故终点颜色为橙色;

6.3.2 注意滴定时指示剂的用量,及滴定终点颜色的正确判断; 6.3.3 注意滴定时的正确操作:滴定成线,逐滴滴入,半滴滴入;

6.3.4 明矾溶于水后,因缓慢溶解而显浑浊,在加入过量EDTA并加热后,不影响滴定;

6.3.5 确定滴定终点时,要注意在规定时间内不退色再读数; 6.3.6 处理数据时注意有效数字的保留。

收获体会

分析化学是一门严密的课程,需要我们认真操作好每一步,认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础,需要我们好好掌握滴定方法,滴定终点的判断以及指示剂的使用等。

通过实验,我学会了用返滴定法测定明矾中铝的含量,熟练掌握了通过控制酸度而使金属离子与EDTA形成稳定的络合物。我相信通过做此设计性实验不仅使我熟练掌握分析天平、移液管、滴定管等的使用,而且还锻炼我学会运用已学知识,提高解决问题,独立思考以及查阅资料的能力。 篇六:实验报告-利用铝箔制备明矾 实验报告

一、 实验名称:利用铝箔制备明矾 二、 实验目的:

1. 了解废弃物利用的意义及其经济价值。(因为用铝箔做原料,所以没有涉及。)

2. 了解用废铝罐制备明矾的实验原理。

3. 练习煤气灯使用、台秤称量,学习溶解、过滤、结晶、干燥等基本操作,了解冰水浴的使用。 三、 实验原理: 1. 铝与KOH的反应:

2Al + 2 KOH + 6H2O → 2Al(OH)4- + 2K+ + 3H2

2. 加入H2SO4 的反应: Al(OH)4- + H+ → Al(OH)3↓+ H2O 3. 继续加入H2SO4 的反应: Al(OH)3↓+ 3 H+ → Al3+ + 3 H2O 4. 加入M3+生成明矾:

K+ + Al3+ + 2SO42- + 12 H2O → KAl(SO4)2·12 H2O 四、 实验用品:

铝箔、KOH(1mol/L)、H2SO4(6mol/L) 五、 实验步骤及现象:

1. 用电子天平称取1g铝箔——铝箔的质量恰好为1.00g。 2. 量取1mol/L的KOH溶液60ml于250ml烧杯中,将铝箔撕成细条放入烧杯中——铝与KOH溶液反应,产生气泡速度逐渐加快。 3. 用煤气灯加热烧杯——铝箔逐渐溶解,表面产生大量气泡,最终全部溶解。

4. 略冷却后,用布氏漏斗减压过滤溶液——滤去灰黑色的不溶物,得到无色清液。

5. 将滤液转移至150ml的新烧杯中,并取25ml的6mol/L H2SO4 溶液在搅拌下缓慢加入烧杯中——刚加入硫酸时,烧杯中逐渐生成白色沉淀;后随着硫酸继续加入,少量沉淀溶解,但杯底仍有较多白色沉淀。

6. 用煤气灯加热烧杯——白色沉淀全部溶解;加热溶液至沸腾,待溶液剩余大约60ml

时停止加热。

7. 将上述试液先置于凉水中冷却,然后再将试液置于冰水浴中冷却——随着试液温度

降低,逐渐产生白色浑浊,用玻璃棒搅拌后,产生较多的白色沉淀。

8. 将装有试液的烧杯从冰水浴中取出,迅速用布氏漏斗减压过滤溶液——在滤纸上得 到较多白色粉末状物质。

9. 断开抽气管,向白色不溶物上滴少量的蒸馏水洗涤,然后插上抽气管再次过滤,重

复2次。最后断开抽气管,向不溶物上滴少量无水乙醇洗涤,然后再插上抽气管干燥。

10. 将已经洗净并且烘干的表面皿放在电子天平上,称量空的表面皿的质量——56.10g。

11. 用吹气筒将漏斗内的固体吹到表面皿上,并且用药匙轻敲滤纸,使粘在滤纸上的固

体震落到表面皿上。然后用电子天平称量此时表面皿和固体的总质量——70.79g。

12. 整理仪器并计算明矾的产率。 六、 实验数据: 铝箔的质量:1.00g

理论生成明矾的质量:1.00g*474/27=17.56g

实际生成明矾的质量:70.79g-56.10g=14.69g 产率=14.69g/17.56g*100%=83.66% 七、 讨论与感想:

1. 用铝箔制备明矾,让我知道了废弃的铝也是具有经济价值的。也许废铝中的铝含量

更低一些,但我国每年有大量的废弃铝制品,如果能通过化学的方法将其中的铝提取出来,制备各种其他有用的物质,可以带来巨大的经济效益。

2. 用铝制备明矾的原理在高中就已经学习过了,但是当时只是在书本上看到,并没有

进行过实验操作。通过自己的实验操作,不但体会到了化学反应的神奇,更激发了自己通过实验来探索知识的想法。尤其是铝既能和酸反应又能和碱反应的性质在本次实验中让我有了直观的体验,而Al(OH)4- 与H+ 在1:1的比例下反应生成Al(OH)3 沉淀,但在1:4的比例下却反应生成Al3+ 的现象让我对化学反应中各反应物的物质的量之比有了更深刻的认识。同时,温度又是一个能显著影响反应速率和反应进行程度的物理量。

3. 实验中一些细节方面的操作也会影响到实验的结果。例如滤纸的裁剪的时候,就应

该使滤纸能够覆盖布氏漏斗的全部气孔,而边缘又不能够竖起,这样才能保证过滤的效果。又如在加热烧杯的过程中,要学会调节火焰,使用外焰加热,节省反应时间。同时,因为明矾是易溶

物,所以在最后洗涤的时候,要滴加少量蒸馏水,防止明矾溶解,导致产率降低。

4. 第一次在大学化学实验室进行实验,见到了很多以前没有听说过的仪器,例如煤气

灯、电子台秤、布氏漏斗。通过本次实验,自己不但掌握了这些先进仪器的使用方法,而且也发现先进仪器的使用,可以显著提升化学实验的精确程度和降低操作难度并保证实验安全,这也是人类科学技术的发展对自然科学做出的重要贡献。

5. 尽管自己尝试把明矾都转移到表面皿上,但是在漏斗内还是有些许残留,使得明矾

的产率一般。希望自己能够想出更加合理的实验方法,并能有机会用到更加先进的仪器,来提升产率,减少浪费。 篇七:明矾的制备和纯度测定 明矾的制备和纯度测定 一、实验目的

1.了解明矾的制备方法; 2.认识铝和氢氧化铝的两性;

3.练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。 二、实验原理

明矾在食品、造纸和医药等行业都有广泛的应用,本实验采用铝屑进行制备。其主要反应如下:

2Al + 2NaOH + 2H2O → 2NaAlO2 + 3H2↑

用饱和碳酸氢铵溶液与NaAlO2反应制备Al(OH)3↓ NaAlO2 + NH4HCO3 + H2O → Al(OH)3↓ + NH3↑ + NaHCO3 将Al(OH)3沉淀与硫酸反应制硫酸铝,加入硫酸钾后,冷却、结晶、过滤、烘干即可获得明矾。

2Al(OH)3↓ + 3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O

Al2(SO4)3 + K2SO4 +24H2O → K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O 三、主要仪器和试剂

1.主要仪器:烧杯,量筒,普通漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,蒸发皿,酒精灯,研钵,台秤,毛细管,提勒管等。 2.试剂:铝片,H2SO4(1moL·L-1), H2SO4(浓), NaOH(固体),NH4HCO3(固体),K2SO4(固体) 四、实验步骤 1.制备NaAlO2

称取~1克铝片并剪成小块。

称取一定量的NaOH固体于250毫升的烧杯中,加入60~80℃的热水溶解,趁热分2~3次加入铝屑,盖上表面皿至完全溶解。 2. Al(OH)3沉淀的生成与洗涤

将上述溶液加热至沸,在不断搅拌下加入碳酸氢铵饱和溶液,是溶液的pH值降为8~9,将沉淀煮沸数分钟,静置、抽滤并洗涤2~3次。

3.制备Al2(SO4)3溶液

将Al(OH)3沉淀转移至250毫升烧杯中,加入~50毫升蒸馏水,边搅拌边滴加浓硫酸至pH值降为2~3。

4.将上述溶液转移至蒸发皿,再加入适量研细的硫酸钾固体加热至完全溶解,并蒸发浓缩至液面有晶膜出现,静置、冷却、结晶、过滤。 5.纯度测定

将产品明矾研细,用毛细管,提勒管等测定熔点。 五、指导与思考

1.调整溶液的pH值为什么用稀酸、稀碱,而不用浓酸、浓碱?除酸、碱外还可用什么调整溶液的pH值?选用的原则是什么? 2.本实验中,制备氢氧化铝时为什么用碳酸氢铵而不用硫酸? 3.本实验中,几次加热的目的是什么?

要求:写预习报告,熟知操作步骤(包括每次加药量) 综合实验-铜合金中锌、铅等微量元素的测定提纲

黄铜是由铜和锌所组成的合金,因色黃而得名。如果只是由铜、锌组成的黄铜就叫作普通黄铜。普通黄铜中,含锌量最高可达50%,随铜、锌的配比不同普通黄铜物理性质和机械性能差异很大。如果是由二种以上的元素组成的多种合金就称为特殊黄铜,又叫特种黄铜,它是由铅、锡、锰、镍、铅、铁、硅组成的铜合金。特殊黄铜强度高、硬度大、耐化学腐蚀性强。机械性能突出。可用于加工制造各种板料、条材、棒材、管材,铸造零件等 一、实验目的:

了解和掌握一般金属合金中组成元素的分析方法。 二、试样的消解和溶液制备:

1.制样:在车床或钻床上,将铜合金试样切削制成铜屑,备用。 2.准确称取1.0000g铜合金试样制成的铜屑,将试料置于50ml烧杯中,加入5ml(1+1)的硝酸,盖上表皿,低温加热至完全溶解,煮沸,除去氮的氧化物,冷却。移入1L的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

三、试样中铜、锌、镉元素的分析方法:

根据我校仪器分析实验室的实际情况,铜、锌、镉采用极谱分析法。 1.仪器:

JP-303型极谱仪 (成都仪器厂)

三电极系统(滴汞电极—饱和甘汞电极—铂丝电极) 容量瓶 50mL6个

吸量管 5mL 2支 10 mL 3支 烧 杯 10mL 8个 2.试剂

Cd2+、Cu2+、Zn2+溶液:各为0.05mol·L-1 Cd2+标准溶液,5×10-4mol·L-1 Cu2+标准溶液,500mg·L-1 Zn2+标准溶液,500mg·L-1

pH缓冲溶液:1mol·L-1 NH3·H2O—1mol·L-1 NH4Cl溶液

亚硫酸钠溶液:10%,临用时配制。 3.实验步骤

(1). Cu2+、Zn2+、Cd2+溶液的峰电位EP测定

在3个10毫升烧杯(电解池)中,分别加入Cu2+、Zn2+、Cd2+标准溶液各两滴,然后再分别加入1.00毫升1mol·L-1 NH3·H2O-1mol·L-1NH4Cl的pH缓冲溶液和1.00毫升10%的亚硫酸钠溶液,加水至10毫升左右,用JP-303型极谱仪分别测定其峰电位EP。

(2)试样中Cu2+、Zn2+、Cd2+的测定 ①标准溶液系列的配制

取五个50毫升容量瓶,依次向每个容量瓶中各加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升5.00×10-4mol·L-1的Cu2+、Zn2+、Cd2+标准溶液,每个容量瓶中再分别加入5.00毫升1mol·L-1 NH3·H2O—1mol·L-1NH4Cl溶液,2.00毫升10%的亚硫酸钠溶液,最后用去离子水稀释至刻度。此系列标准溶液中Cu2+、Zn2+的浓度分别为:20mg·L-1、40mg·L-1、60mg·L-1、80mg·L-1、100mg·L-1,Cd2+的浓度分别为2.00×10-5mol·L-1、4.00×10-5mol·L-1、6.00×10-5mol·L-1、8.00×10-5mol·L-1、1.00×10-4mol·L-1。 ②样品溶液的制备

移取5.00毫升制备的试样溶液,置于50毫升容量瓶中,分别加入5.00毫升1mol·L-1 NH3·H2O—1mol·L-1NH4Cl溶液,2.00

毫升10%的亚硫酸钠溶液,用去离子水稀释至刻度。 ③标准溶液系列和样品溶液的测定

分别将上述配制的Cu2+、Zn2+、Cd2+系列标准溶液和样品溶液到入10毫升小烧杯中(电解池),然后将三电极插入电解池中,浓度由低向高,依次分别测定Cu2+、Zn2+、Cd2+系列标准溶液的极谱波,最后测定样品溶液。 4.数据及处理

(1)记录Cd2+、Cu2+、Zn2+的峰电位。

(2)分别记录Cu2+、Zn2+、Cd2+系列标准溶液和样品溶液的峰电位EP和峰电流iP,

(3) 分别做出Cu2+、Zn2+、Cd2+系列标准溶液的标准工作曲线,由测定样品

溶液的峰电流iP,在上述之不同元素的标准工作曲线求出样品溶液中Cu2+、Zn2+、Cd2+的浓度。

(4)计算铜合金中Cu2+、Zn2+、Cd2+的百分含量。

附:JP303极谱分析仪在分析应用时的操作方法 一、将贮汞瓶升到限位环的位置,观察有汞滴在玻璃毛细管端口流出时,确认毛细管畅通;检查饱和甘汞电极内部的溶液液面,若液面低于或接近电极内部甘汞的下端,则需补充饱和氯化钾溶液,若液面明显高于电极内部甘汞的下端,则表明仪器可以使用。

二、按下电源键,输入日期后,按屏幕下方提示行的允许运行的参数符进行操作。依次进入各个菜单选择和设定。运行方式:

测试方法,新建测试方法:线性扫描极谱法。 三、

0,量程:3,扫描次数:3,扫描速率:250mV/s,起始电位:-200mV(测Cu2+)、-500mV(测Cd2+)、-800mV(测Zn2+),终止电位:-1000mV(测Cu2+)、-1300mV(测Cd2+)、-1600mV(测Zn2+),静止时间:5秒。

四、400mV,最小峰高:l %,数字滤波:3,本底曲线:0,扣除本底:NO,平均曲线:YES,数字微分:NO,波峰反相:NO。 五、ppm,提前电位:50mV,自动校零:YES,震动电极:YES,座标同格:YES 。 六、。按

据界面,顺序按 七、

器开始测量。若在电位扫描期间测量曲线的信号峰超出界面窗口的上限或下

键步进改变纵坐标数值,数值减小,信号峰增大。按

八、观察电位扫描窗口内的4次测量曲线重合情况:若重合不好,重新运行;若

篇八:明矾的制报告1

明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的

1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。

4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法,并鉴定之。 仪器和试剂 ( 1 )仪器

100cm3 烧杯,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,玻璃棒,试管,电子天平,容量瓶(250 mL、100mL),移液管,锥形瓶(两个),电炉,温度计。 ( 2 )试剂

废铝(易拉罐), KOH (1.5mol·dm-3),NH3 · H2O (6mol·dm-3),H2SO4(9mol·dm -3),HAc (6mol·dm-3),KAl(SO4)12H2O 晶种, BaCl2 (1mol·dm-3), 2· pH 试纸,涤纶线EDTA溶液(0.02205 mol·L-1),二甲酚橙(XO,2g·L-1)水溶液, NaOH溶液(200 g·L-1,贮于塑料瓶中),HCl(6mol·L-1,3mol·L-1),NH3·H2O(1+1),

-12+-1六次甲基四胺溶液(200g·L),Zn(0.01089 mol·L); NH4F溶液(200 g·L-1,贮于塑料瓶中),

KOH溶液:(1.5mol/L 取42.08g KOH溶于500ml蒸馏水中), 氯化钡溶液:0.25g/mL ;取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中

硫酸根标准贮备溶液(550ug/mL):准确称取0.2210g(称准至0.0001g)已烘干的基准硫酸钾溶于100mL 水中,全量转入250mL

容量瓶中,加水定容,摇匀。 二. 实验提要

目前使用的铝制品的包装和用具较多,因此废旧饮料罐、盒,铝质导线等废铝很多,设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾(KAl(SO4)2-·12H2O),并培

养明矾的单晶,计算产率和鉴定产品的质量。 1、实验原理 ( 1 )明矾的制备

将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾:

往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸,能生成溶解度较小的复盐明矾

[KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为:

要使晶体从溶液中析出,从原理上来说有两 种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线 为例,

为溶解度曲线,在曲线的下方为不

饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的 溶液出发,要使晶体析出,其中一种方法是采 用

的过程,即保持浓度一定,降低温 的过度的冷却法;另一种办法是采用

程,即保持温度一定,增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶

液的状态进入到

线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质,在一定条件下,虽处于这个区域,溶液中并不析出晶体,成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的,一旦达到某种界限时,稍加震动就会有新的,较多的晶体析出(在图中, 和

表示过饱和的界限,此曲线称为过溶解度曲线)。在

之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来,就应当使溶液处于准稳定区域,让它慢慢地成长,而不使细小的晶体析出。

根据溶解与结晶原理,在饱和溶液中采用加入人工晶种方法培养硫酸铝钾的单晶。

KAl(SO4)2·12H2O 为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶,应让籽晶(晶种)有足够的时间长大,而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区(图 11 的 区)。 本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置,靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态,人工投放晶种让之逐渐长成单晶。 2、制备:

制备工艺路线大致如下: 步骤及现象:

2.1.1 清除废铝表层的污染物,洗净,干燥。

2.1.2 称取1.80g 废铝,加入KOH 50ml,加热溶解。有大量的气

泡产生,随着产品的溶解,溶液瞬间变成黑色,溶解到无气泡再产生,固体几乎消失时停止。

2.1.3 抽滤,取下清液。滤液显微黄色。

2.1.4 往清液中滴加0.3/LH2SO4(1.2),直至沉淀溶解。往溶液中滴加H2SO4 时产生絮状沉淀,继续滴加H2SO4 时产生白色沉淀,继续滴加H2SO4 溶液变浑浊,加 热,溶液变澄清。

2.1.5 浓缩,分成两份,用两种方法结晶。 晶体的生长:

1 )然后放在不易振动的地方,烧杯口上架一玻棒,在烧杯口上盖一块滤纸,以免灰尘落下。放置一天,杯底会有小晶体析出。 2 )以缝纫用的涤纶线把0.15g 、0.10g晶种系好,剪去余头,缠在玻棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中,观察晶体的缓慢生长。一天后,可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。 抽滤以上两份溶液,吹干,所得结果如下: 样品总重量 31.94g 器皿+滤纸 14.77g 晶种 0.15g +0.10g 净 重 16.92g 三. 产品鉴定

准确称取0.3642g(7.68×10-4mol)产品,加入3—5ml 1:3HCl,微热,冷却后,定容于100ml容量瓶中。(待用)

1、铝离子鉴定: 实验原理

由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与EDTA反应慢,络合比不恒定,常用返滴定法测定铝含量。

加入定量过量的EDTA标准溶液,加热煮沸几分钟,使络合完全,继在pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下: pH = 3.5时, Al3+(试液)+ Y4-(过量)=AlY- , Y4-(剩)

pH = 5~6时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4- Zn2+ + Y4-(剩) = ZnY2-

终点: Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO 黄色 → 紫红色

置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+= ZnY2- 终点: Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO 黄色 → 紫红色 步骤与现象:

吸取所配试液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入10ml 0.02mol/L EDTA溶液,二甲酚橙指示剂2滴,用1:1氨水调至溶液恰成紫红色,然后滴加1:3HCl 3滴,将溶液煮沸3min左右,冷却,加

入20%六次甲基四胺溶液20ml,此时溶液应成黄色,如不成黄色,可用HCl调节,再补加二甲酚橙指示剂2滴,用锌标准溶液滴定至溶液从黄色变为红紫色(此时,不计体积)。加入20%NH4F溶液10ml,将

溶液加热至微沸,流水冷却,再补加二甲酚橙指示剂2滴,此时溶液应呈黄色,若溶液呈红色,应滴加1:3HCl使溶液呈黄色,再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时,即为终点。根据消耗的锌盐溶液的体积,计算Al3+的百分含量。 实验数据: Al%=46.5% 2、硫酸根鉴定: 2.2.1 标准曲线的绘制:

精确吸取硫酸根标准溶液1、2、3、4、5mL 于5 个25mL 比色管中。同时加入0.25g/mL 氯化钡溶液直至没沉淀产生, 用蒸馏水稀释至刻度,匀速搅拌1分钟,将浑浊液倒入1 厘米比色皿中,静置4 分钟,在420nm 处,以蒸馏水作空白,分别测其吸光度。以吸取硫酸根标准溶液ml数为横坐标, 以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

2.2.2 样品的测定:吸取上述待用溶液1.00mL 于25mL 容量瓶中,同时加入0.25g/mL 氯化钡溶液直至没沉淀产生, 用蒸馏水稀释至刻度,匀速搅拌1

分钟。将浑浊液倒入1 厘米比色皿中,静置4 分钟,在波长

420nm处,以蒸馏水作空白,测其吸光度。 2-舍弃SO42-浓度为88ug/ml的一组数据。

将样品的吸光度带入y = 0.0033x + 0.1833中,得到SO42-浓度为103.5ug/ml。 Al%=

[C(SO42- )V(100ml/1ml)×M(Al)×(16.92g/0.3642g)/(M(SO42-)×2)]/m总 =[103.5ug/ml×25ml×100 ×27×(16.92/0.3642) /(96×2)]/1.80g=93.9%

对两种鉴定方法的分析:

上述两种鉴定方法得知用硫酸根离子鉴定铝的百分含量远远大于用铝离子鉴定的方法。主要原因如下:

结晶过程中用到大量的硫酸根离子,因此晶体中附着有较多的硫酸根离子。虽然在洗涤晶体时洗涤些硫酸根离子,但是还是残存大量的硫酸根离子。

该实验中比浊法的精确度比较小,但却是测定硫酸根离子浓度最简单的方法。 实验中存在的一些问题:

在晶体的培养中,由于溶液为得到饱和就加入晶种,结果晶种溶解消失。 此次实验中,由于分光光度计应用存在失误,没有调零,但是,我认为并不影响实验的结果,所以没要求做重复实验。 在该实验中,我主要负责一些理论上的计算,如硫酸根标准曲线的配制以及设计如何两种鉴定方法只使用一种溶液,实验中主要负责铝离子的鉴定。

篇九:实验报告 学生

蒿坪镇初级中学 化学实验报告

班级 姓名指导教师日期: 实验题目:观察和描述一对蜡烛及期燃烧的探究实验目的:

1、培养观察和描述的能力。 2、学习科学探究的方法。 实验器材:

蜡烛、小木条、烧杯2个、澄清石灰水 实验步骤:

1、点燃前,观察蜡烛的颜色、状态、形状和硬度;观察把蜡烛投入水中的情况。

2、燃着时,火焰分几层,用小木条比较火焰不同部分温度的高低,用烧杯推测燃烧后的生成物。

3、燃灭后,用火柴去点白烟,蜡烛能否重新燃烧。 现象: 分析及结论:

蒿坪镇初级中学 化学实验报告

班级姓名 指导教师 日期 实验题目:对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 实验目的:

探究人体吸入的空气和呼出的气体有何不同 实验器材: 水槽、集气瓶4个、玻璃片4块、滴管、石灰水、饮料管、小木条

实验步骤:

1、用吹气排水法收集两瓶呼出的气体。 2、收集两瓶空气。

3、在1瓶空气和1瓶呼出气中滴入石灰水、振荡。 4、将燃着的木条分别插入空气和呼出气中。 5、对着干燥的玻璃片呼气。 现象:

分析及结论: 化学实验报告

班级 姓名 指导教师日期 实验题目:化学实验的基本操作实验目的:

熟练掌握药品的取用,给物质的加热,仪器洗涤的操作 实验器材:

镊子、药匙、试管、量筒、滴管、酒精灯、试管夹、试管刷、锌粒、盐酸、碳酸纳粉末、氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液 实验步骤: 一、药品的取用

1、用镊子夹取了粒锌放入试管中,并将试管放在试管架上。 2、取少量碳酸钠粉末放入试管中,并半试管放在试管架上。 3、量取2ml盐酸加入到试管2中,往试管一中滴加盐酸。 二、结物质的加热

取2ml氢氧化钠溶液倒入试管中,滴加硫酸铜溶液,然后在酒精灯火焰上加热。 三、洗涤仪器

将本实验中所用的试管、量筒洗干净。 现象: 分析及结论: 化学实验报告

班级姓名 指导教师日期: 实验题目:制取氧气及氧气的性质 实验目的:

1、掌握用KmnO4制取O2的方法 2、了解O2的化学性质。 实验器材:

铁架台、酒精灯、试管、水槽、集气瓶、镊子、KmnO4、木炭、石灰水、细铁丝、酒精 实验步骤:

一、氧气的制取,1、查,先在水槽中装适量的水,再检查装置的气密性。2、装,往试管中装入KMnO4,并在试管口放一团棉花。3、定,固定各仪器(注意,铁夹夹在试管中上部,试管口要略向下倾斜,酒精灯与试管底部的距离)。4、倒,把两个装满水的集气瓶连同玻璃片倒立在水槽中。5、点,点燃酒精灯,先预热,再集中加热。6、收,待气泡连续、均匀的放出时,开始收集,收集好后在水中盖上玻璃片取出正放于桌上。7、移,先将导管移出水面。8、灭,最后熄灭酒精灯。

二、氧气的性质:1、把烧到发红的木炭伸入到氧气瓶中,熄灭后滴入石灰水,振荡。2、把细铁丝先沾点酒精,点燃,再伸入到O2瓶中。 现象: 分析及结论: 化学实验报告

班级姓名 指导教师日期: 实验题目:氧气的制取 实验目的:

1、掌握用高锰酸钾制取氧气的方法。 2、掌握氧气的检验方法。

实验器材:

铁架台、酒精灯、试管、水槽、集气瓶、木条、棉花、高锰酸钾

实验步骤: 一、制取O2

1、查:先在水槽中装适量的水,检查装置的气密性。 2、装:往试管中装入KMnO4并在试管口放一团棉花。

3、定:固定各仪器(注意:铁夹夹在试管中上部;试管口要稍向下倾斜;注意酒精灯与试管底部的距离)。

4、倒:将装满水的集气瓶连同玻璃片倒立于水槽中。 5、点:点燃酒精灯,先预热,再固定加热。 6、收:待气泡连续,均匀的冒出时,开始收集。 7、移:先将导管移出水面。 8、灭:再熄灭酒精灯。

二、检验O2,用带火星的木条伸入集气瓶口,观察现象。 现象:

分析及结论: 篇十:化学实验报告

实验题目:观察和描述一对蜡烛及期燃烧的探 实验目的:

1、培描述的能力。养观察和 2、学习科学探究的方法。 实验器材:

蜡烛、小木条、烧杯2个、澄清石灰水 实验步骤:

1、点燃前,观察蜡烛的颜色、状态、形状和硬度;观察把蜡烛投入水中的情况。

2、燃着时,火焰分几层,用小木条比较火焰不同部分温度的高低,用烧杯推测燃烧后的生成物。

3、燃灭后,用火柴去点白烟,蜡烛能否重新燃烧。 现象:

1、蜡烛是乳白色,柱状固体、无味,能被轻易切成处,放于水中飘浮于水面上。

2、火焰分为三层。小木条上外焰接触的部分被烧焦得最厉害,干燥的烧杯内壁有水珠,涂有石灰水的烧杯变浑浊。 3、白烟能被点燃。 分析及结论:

1、蜡烛难溶于水、质软。

2、外焰温度最高,蜡烛燃烧有水和CO2生成。 3、吹灭蜡烛后的白烟是可燃物。

实验题目:对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 实验目的: 探究人体吸入的空气和呼出的气体有何不同 实验器材:

水槽、集气瓶4个、玻璃片4块、滴管、石灰水、饮料管、小木条 实验步骤:

1、用吹气排水法收集两瓶呼出的气体。 2、收集两瓶空气。

3、在1瓶空气和1瓶呼出气中滴入石灰水、振荡。 4、将燃着的木条分别插入空气和呼出气中。 5、对着干燥的玻璃片呼气。 现象:

1、滴入石灰水后,充满呼出气的集气瓶更浑浊一些; 2、插入呼出气中的木条立即熄灭,插入空气中的木条正常燃烧过了一会儿才熄灭;

3、呼气后干燥的玻璃片上有较多的水珠。 分析及结论:

人体呼出的气体中有CO2含量较高,吸入的空气中O2含量较高,呼出气中H2O含量较高。 实验题目:化学实验的基本操作 实验目的:

熟练掌握药品的取用,给物质的加热,仪器洗涤的操作 实验器材:

镊子、药匙、试管、量筒、滴管、酒精灯、试管夹、试管刷、锌粒、盐酸、碳酸纳粉末、氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液 实验步骤: 一、药品的取用

1、用镊子夹取了粒锌放入试管中,并将试管放在试管架上。

2、取少量碳酸钠粉末放入试管中,并半试管放在试管架上。 3、量取2ml盐酸加入到试管2中,往试管一中滴加盐酸。 二、结物质的加热

取2ml氢氧化钠溶液倒入试管中,滴加硫酸铜溶液,然后在酒精灯火焰上加热。 三、洗涤仪器

将本实验中所用的试管、量筒洗干净。 现象:

一、3加入盐酸后产生大量气泡,试管外壁发热。 二、先产生蓝色紫状况淀,受热后,变为黑色的沉淀。 分析及结论:

一、3碳酸钠与盐酸反应放出二氧化碳气体,盐酸也锌粒反应放出氢气。

二、氢氧化钠与硫酸铜反生或氢氧化铜,氢氧化铜受热分解生成氧化铜。

三、掌握化学实验的基本操作是我们安全、正确、快速的进行实验并获得可靠结果的重要保证。 实验题目:制取氧气及氧气的性质 实验目的:

1、掌握用KmnO4制取O2的方法 2、了解O2的化学性质。 实验器材:

铁架台、酒精灯、试管、水槽、集气瓶、镊子、KmnO4、木炭、石灰水、细铁丝、酒精 实验步骤:

一、氧气的制取,1、查,先在水槽中装适量的水,再检查装置的气密性。2、装,往试管中装入KMnO4,并在试管口放一团棉花。3、定,固定各仪器(注意,铁夹夹在试管中上部,试管口要略向下倾斜,酒精灯与试管底部的距离)。4、倒,把两个装满水的集气瓶连同玻璃片倒立在水槽中。

5、点,点燃酒精灯,先预热,再集中加热。6、收,待气泡连续、均匀的放出时,开始收集,收集好后在水中盖上玻璃片取出正放于桌上。7、移,先将导管移出水面。8、灭,最后熄灭酒精灯。

二、氧气的性质:1、把烧到发红的木炭伸入到氧气瓶中,熄灭后滴入石灰水,振荡。2、把细铁丝先沾点酒精,点燃,再伸入到O2瓶中。 现象:

1、木炭在O2中燃烧,发白光、放热、滴入的石灰水变浑浊。 2、细铁丝在氧气中剧烈燃烧,火星四射,放热,生成一种黑色的熔融物。 分析及结论:

1、C?O2?CO2,CO2使石灰水浑浊 2、Fe?O2?Fe3O4

3、可燃物如:木炭在氧气里燃烧,比在空气里燃烧更剧烈;在

空气中不能燃烧的物质如铁却可以在氧气里燃烧,说明O2是一种化学性质较活泼的气体。 点燃点燃 实验题目:氧气的制取 实验目的:

1、掌握用高锰酸钾制取氧气的方法。 2、掌握氧气的检验方法。 实验器材:

铁架台、酒精灯、试管、水槽、集气瓶、木条、棉花、高锰酸钾 实验步骤: 一、制取O2

1、查:先在水槽中装适量的水,检查装置的气密性。 2、装:往试管中装入KMnO4并在试管口放一团棉花。 3、定:固定各仪器(注意:铁夹夹在试管中上部;试管口要稍向下倾斜;注意酒精灯与试管底部的距离)。

4、倒:将装满水的集气瓶连同玻璃片倒立于水槽中。 5、点:点燃酒精灯,先预热,再固定加热。 6、收:待气泡连续,均匀的冒出时,开始收集。 7、移:先将导管移出水面。 8、灭:再熄灭酒精灯。

二、检验O2,用带火星的木条伸入集气瓶口,观察现象。 现象:

伸入集气瓶口的带火星的木条复燃

分析及结论:

1、高锰酸钾?锰酸钾?二氧化锰?氧气

2、氧气能支持燃烧,用带火星的木条来检验氧气的生成。 ?

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