药剂学实验：实验八 阿司匹林片剂的制备及质量评价

实验八阿司匹林片剂的制备及质量评价

一、 实验目的

1、掌握湿法制粒压片法的制备工艺。 2、掌握片剂的质量检查方法。

3、熟悉单冲压片机的结构及使用方法。

二、 实验原理

片剂（tablets）：是指药物与辅料均匀混合后压制而成的片状制剂。片剂具有剂量准确、化学稳定性好，携带方便，制备的机械化程度高等特点，因此在现代药物制剂中应用最为广泛。

片剂的制备方法

片剂的制备方法按制备工艺分为两大类和四小类： 湿法制粒压片法 制粒压片法 干法制粒压片法 直接粉末（结晶）压片法 直接压片法 半干式颗粒（空白颗粒）压片法

本实验进行湿法制粒压片。 湿法制粒压片法工艺流程图：

湿法制粒时需加入适量的粘合剂或润湿剂制备软材，软材的干湿程度对片剂的质量影响较大。在实验中一般凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。将

软材通过筛网制的的颗粒一般要求较为完整，如果颗粒中含细粉太多，说明粘合剂用量太少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过多。制好的湿颗粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般在50-60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当提高，湿颗粒干燥后，需过筛整粒以便将粘连的颗粒散开，同时加入润滑剂并与颗粒混匀。

三、实验内容

1、湿法制粒压片法

将已制备的阿司匹林颗粒加入适量润滑剂滑石粉混合均匀，压片。

【处方】

阿司匹林 60.0g 淀粉 12.0g

枸橼酸适量 10%淀粉浆适量 滑石粉适量 制成100片

2、阿司匹林片剂质量评价 (1)重量差异

取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量。每片重量与平均片重相比，按表中规定，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。

表1 《中国药典》规定重量差异限度

平均片重或标示片重 重量差异限度

0.30g以下 ±7.5% 0.30g及0.30g以上 ±5%

(2)硬度

硬度(hardness)是片剂的径向破碎力，是评价片剂质量最简便的方法。硬度可用硬度测定仪测定。将药片径向固定在活动柱杆和底片之间，活动柱杆借助弹簧对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度。测定6片，取平均值

(3) 脆碎度

按《中国药典》2010年版二部附录X G项下检查法，用脆碎度测定仪测定。检查方法及规定如下：片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重量约为6.5g；片重大于0.65g者取10片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置脆碎度测定仪中，转动约4 min，取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得超过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。

(4)崩解时限

崩解是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，通过网筛。

按《中国药典》2010年版二部附录X A项下检查法，使用升降式崩解仪测定。测定方法如下：取药片6片，分别置于吊篮浸入37℃的水中，按一定频率和幅度往返运动，从片剂置于玻璃管开始计时，至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网为止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定崩解时限，如有1片不符合规定，应另取6片复试，均应符合规定。

表2 《中国药典》规定片剂的崩解时限

片剂 普通片 浸膏片 糖衣片 薄膜包衣片 肠溶包衣片

60 60 30 崩解时限15 人工胃液中

(min) 2h不得有

裂缝、崩解或软化，人工肠液中60min

四、实验结果

编号 1 2 3 4 5 6 平均

编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

平均片重： RSD=

表3 外观、硬度及崩解时限的测定结果 外观 硬度(N) 崩解时限(min) 表4 片重差异的测定结果 片重(mg) 编号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

片重(mg)

批号 1 2 3 片数

表5 片剂脆碎度的测定结果

试验前重量(g) 试验后重量(g)

脆碎度(%)

五、思考题

片剂质量评价中，分析考察重量差异、硬度和崩解时限的目的。