分子筛SBA-15负载离子液体[P66614][Triz]脱除氢烷气中CO2

2021-02-28 来源：榕意旅游网

CIESC Journal, 2018, 69(6): 2526-2532 化工学报 2018年第69卷第6期 | www.hgxb.com.cn·2526·

DOI：10.11949/j.issn.0438-1157.20171364

李艳南，程军，刘建忠，周俊虎，岑可法

（浙江大学能源清洁利用国家重点实验室，浙江杭州 310027）

摘要：以高效吸收CO2的离子液体（IL）[P66614][Triz]作为吸收剂，通过浸渍法负载到两种不同孔径的介孔分子筛

SBA-15上，用于脱除生物氢烷气中CO2，并利用N2吸附仪、扫描电子显微镜（SEM）和高倍透射电子显微镜(HRTEM)对负载材料进行了表征分析。混合吸收剂SBA-15(4.3 nm)-50%[Triz]的吸收容量和吸收速率比SBA-15(6.6 nm)-50% [Triz]的分别提高了12.4%和95.1%，这是由于SBA-15（4.3 nm）的孔道长度更短，避免了填充在孔道内的[P66614][Triz] 在反应过程中接触不到CO2，从而比SBA-15(6.6 nm)-50% [Triz]有更多IL反应活性点参与反应。还研究了不同氢烷气速率下SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对CO2的吸收并与2种吸附动力学模型相拟合，结果表明SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对CO2的吸收更符合准二级吸附动力学模型，表明吸附过程受化学吸附机理的控制，验证了[P66614][Triz]是通过化学反应脱除CO2。

关键词：离子液体；分子筛； CO2；动力学模型；生物氢烷气

中图分类号：X 511 文献标志码：A 文章编号：0438—1157（2018）06—2526—07

CO2 removal from biohythane by absorption in ionic liquid [P66614][Triz] loaded

on molecular sieve SBA-15

LI Yannan, CHENG Jun, LIU Jianzhong, ZHOU Junhu, CEN Kefa

(State Key Laboratory of Clean Energy Utilization, Zhejiang University, Hangzhou 310027, Zhejiang, China)

Abstract: A highly efficient CO2 absorbent, ionic liquid (IL) [P66614][Triz], was impregnated on molecular sieves SBA-15 with two different pore diameters for removing CO2 in biohythane. The hybrid absorbents were characterized by N2 adsorption analyzer, scanning electron microscopy (SEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Compared to SBA-15 (6.6 nm) -50% [Triz], SBA-15 (4.3 nm) -50% [Triz] had higher CO2 absorption capacity and absorbing rate by an increase of 12.4% and 95.1%, respectively. The shorter pore length of SBA-15 (4.3 nm) allowed [P66614][Triz] inner pores to contact CO2 during adsorption process, hence SBA-15 (4.3 nm) -50%[Triz] had more IL reactive sites than SBA-15 (6.6 nm) -50% [Triz]. CO2 absorption in SBA-15 (4.3 nm) -50%[Triz] under different hythane gas flowrate was further studied and fitted with two adsorption kinetic models. The results show that CO2 adsorption by SBA-15 (4.3 nm) -50% [Triz] follows better with pseudo-second order adsorption dynamic model, indicating that the adsorption process is controlled by chemical adsorption mechanism and CO2 removal by [P66614][Triz] is a chemical reaction process.

Key words

: ionic liquid; molecular sieve; CO2; kinetic modeling; biohythane 引言以CH4、H2、CO2为主的混合气[1-3]，即为生物氢烷

气。既实现生物质成分的高效分级利用，又大幅度

提高氢气产率和能量转化效率[4-5]。另有文献[6-7]有机废弃物通过产氢菌、产甲烷菌的代谢得到

证明天然气中添加20%氢气混合成氢烷气（主要成2017-10-12收到初稿，2018-01-07收到修改稿。

Received date：2017-10-12.

联系人：程军。第一作者：李艳南（1989—），女，博士研究生。Corresponding author: CHENGJun,****************.cn

基金项目：国家重点研发计划项目（2016YFE0117900）；浙江省重Foundation item：supported by the National Key Research and 点研发计划项目（2017C04001）。

Development Program of China (2016YFE0117900) and the Key Research

and Development Program of Zhejiang Province (2017C04001).

分为CH4和H2）可以减少发动机NOx、CO、CH4污染物的排放。所以发酵得到的生物氢烷气需要经过脱碳来提高生物氢烷气热值，以达到车用燃气的要求（车用压缩天然气的国家标准：高位发热量＞31.4 MJ/m3），才可以作为氢烷气的替代品，减少环境污染。

虽然目前醇胺水溶液法脱碳[8-10]已经得到广泛认可，但其存在一些不可忽视的问题：吸收剂降解问题、再生时水带来大量的冗余能耗、对设备的腐

蚀问题等[11-13]。

所以学者们一直在尝试寻找新的CO2吸收剂和技术来解决这些问题。离子液体（ILs）[14-17]具有挥发性低、热稳定性高以及对CO2选择性高等优点。而将ILs负载到分子筛上制备的负载型吸收剂不仅可以利用ILs的优点，还可以利用分子筛的孔径结构特点来加速ILs捕集CO2的速率。

陈义峰等[18]采用浸渍-蒸发法将离子液体1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐[APMIm][Br]负载到硅胶表面，讨论了不同IL负载量对CO2吸收能力和速率的影响，并研究了吸收剂再生使用情况。CO2的吸收能力低于0.4 mol CO2/(mol IL)，有待提高。Zhu等[19]将两种IL共价负载到多孔SiO2上用以脱碳，对CO2的吸附容量减少，对CO2/N2选择性增加。

基于均相表面扩散模型（HSDM）得到的负载型吸

收剂与多孔SiO2的扩散系数在同一数量级，

比纯的磷基IL的扩散系数约高2～3个数量级。Ruckart等[20]研究了六种离子液体负载到有序介孔分子筛SBA-15上用以吸收CO2，结果表明CASIL-SBA- B4-[TBP][Tau]-50对CO2的吸收容量最高且水蒸气的存在对脱碳效果具有很大的影响。Hiremath等[21]将4种氨基酸型离子液体共价键法负载到介孔氧化硅（OMS）上，其中OMS-IL(Lys)对CO2的捕集效果最好，且较高的CO2浓度和较低的温度都有利于OMS-IL(Lys)对CO2的吸收。Ren等[22]将六种氨基酸离子液体[apaeP444][AA]负载到二氧化硅上吸附/解吸CO2，其中SiO2-[apaeP444][Lys]吸附CO2容量最大。Wang等[23]将氨基酸功能化离子液体[EMIM] [Lys]负载到多孔材料聚甲基丙烯酸甲酯上，得到的 [EMIM][Lys]-PMMA对 CO2的吸附量为73.48 mg/(g吸收剂)。杨娜等[24]利用浸渍法将[NH3P-mim] [BF4]和[MEA]L两种离子液体负载到AC、Al2O3、和MCM-41上，考察了对CO2的吸附性能，确定了[NH3P-mim][BF4]/AC对CO2 的吸附性能最优。并对[NH3P-mim][BF4]/AC考察了不同负载量、不同温度下对CO2的吸附性能，确定了固载离子液体对

CO2的吸附容量随着负载量的增加而增加。刘之琳

等[25]将四种有机胺分别负载到分子筛MCM-41上并研究了它们对CO2的吸附性能和再生性能，其中三种混合吸收剂随着胺分子量增大CO2吸附性能下降且四乙烯五胺TEPA-MCM41 的吸附容量最大，但四种混合吸收剂的再生温度要求160 ℃以上才能达到好的再生性能。Zelenák等[26]、Wang等[27]、Yan等[28]研究了介孔负载材料的孔径、孔体积、孔隙结构对氨基负载的分子筛吸收CO2性能的影响，发现孔径较大或孔体积较大的负载材料制备的混合吸收剂有更大的CO2负载容量。

以上工作虽然涉及多孔载体的孔径、孔体积、孔隙结构对混合吸收剂吸收CO2性能的影响，但有关孔道长度对混合吸收剂吸收CO2性能的影响很少受到关注。本工作中，选择低再生能耗（80 ℃下即可再生）、CO2吸收容量较高[0.95 mol/(mol IL)]、吸

收速率快（在60 ml/min纯CO2下，

1 g IL吸收平衡时间为15 min）、热稳定性高（分解温度>300 ℃）的IL [P66614][Triz][29]作为吸收剂，将其负载到不同孔道长度的介孔SBA-15上研究孔道长度对混合吸收剂吸收CO2的影响。

1 实验部分

1.1 材料

介孔分子筛SBA-15(4.3 nm)购于南京吉仓纳米科技有限公司；SBA-15(6.6 nm)购于杭州纳森美纳米材料有限公司；离子液体[P66614][Triz]和[P66614] [2-Op]由浙江大学化学系提供；无水乙醇（≥99.7%）购于国药试剂网；高纯CO2 (≥99.999%)、模拟生物氢烷气(48% CH4/12% H2/40% CO2)和氢气甲烷混合气（80% CH4/20% H2）来源于杭州今工物资有限公司。

1.2 SBA-15负载[P66614][Triz]

采用文献[30]中描述的浸渍法将[P66614][Triz]负载于SBA-15(4.3 nm)上。首先将2 g [P66614][Triz]溶于30 g无水乙醇中，用磁力搅拌器搅拌30 min以便于两者混合均匀。然后称量2 g SBA-15(4.3 nm)加入混合液中，在油浴锅80℃下加热2 h，此过程中仍有磁力搅拌。然后将悬浊液倒入烧杯中并在空气干燥箱80℃下挥发去除无水乙醇直至成粉末状态。在真空干燥箱中保存，避免残留微量无水乙醇和避免吸湿空气中的水蒸气。将此吸收剂记为SBA-15(4.3 nm)-50%[Triz]。同样的方法来制备吸收剂SBA-15(6.6 nm)-50%[Triz]和SBA-15(4.3 nm)-50%[2-Op]。

化工学报第69卷

1.3 SBA-15的表征

SBA-15的微观表面形态使用扫描电子显微镜（SEM，Hitachi SU8010, Japan）。SBA-15内部孔道图2为SBA-15的HRTEM图像，图片显示相对于有规则排列的SBA-15(6.6 nm)长孔道（约800 nm）结构，SBA-15(4.3 nm)的孔道杂乱无章，孔道观察使用的是高倍透射电子显微镜（HRTEM，JEM-2100F, Japan）。N2吸附-解吸研究使用的是全自动比表面积和微孔孔径分析仪AUTOSORB- IQ2-MP（Quantachrome Instruments, USA），77 K下进行N2的物理吸附。 1.4 CO2吸收实验

CO2吸收反应器为自制固定床反应器，其内径为8 mm，长度为8 cm。将约0.5 g（实测质量记为w）的SBA-15(4.3 nm) -50% [Triz]填充到反应器中。每次吸收实验，测试气体通过质量流量计（N2标定）设定为10 ml/min。为了排除氢烷气中CH4和 H2的干扰，每次实验先通入干净的氢气甲烷混合气（80%

CH4/20% H2）5 min，记录此时的质量作为起始质量

w0。然后将通气阀门切换到模拟生物氢烷气(48% CH4/12% H2/40% CO2)，每分钟称量混合吸收剂吸

收CO2后的总质量并记录为wt，

每次称量重复两次以减少读数误差，所有实验都是在常温常压下进行。CO2的吸收量为

CO2 uptake = (wt−w0)/w

2 结果与讨论 2.1 样品表征分析

SBA-15的SEM图如图1所示，SBA-15(4.3 nm)的外观接近空心球，在100000倍率下依然不能观察到其介孔孔道，而SBA-15(6.6 nm)的外观类似纤维状，10000倍率下其孔道结构可以清楚地观察到像成束的纤维规则的排列，并且孔道相对弯曲较轻。

图1 两种孔道结构的分子筛SBA-15的SEM图

Fig.1 SEM images of molecular sieves SBA-15 with

different pore structures

长度（约120 nm）也远小于SBA-15(6.6 nm)的孔道长度。

图2 两种孔道结构的分子筛SBA-15的HRTEM图 Fig.2 HRTEM images of molecular sieves SBA-15 with

different pore structures

图3给出了两种SBA-15的孔径分布曲线。其孔径分布曲线是利用Barrett-Joyner-Halenda (BJH)模型根据N2解吸数据得到。SBA-15(4.3 nm)和SBA-15(6.6 nm)的比表面积分别是398.13 m2/g，605.90 m2/g，由Brunauer-Emmett-Teller (BET)方法分析得到，相对压力P/P0范围为0.03～0.3。

图3 两种孔道结构的分子筛SBA-15的孔径分布 Fig. 3 Pore size distribution of molecular sieves SBA-15 with

different pore structures

为了证明离子液体成功地负载到分子筛上，以SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]为例，分析了其负载前后

图4 分子筛SBA-15(4.3nm)负载离子液体[P66614][Triz]前后

的傅里叶红外光谱图

Fig.4 FTIR spectrum of molecular sieve SBA-15(4.3 nm)

before/after loading with ionic liquid [P66614][Triz]

说明IL成功地负载到分子筛上。

2.2 SBA-15负载[P66614][Triz]对CO2的吸收及结

果讨论

图5为纯CO2气氛下，SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]与SBA-15(6.6 nm)-50% [Triz]对纯CO2吸收容量和速率的动态对比曲线。SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对CO2的吸收容量为38.9 mg CO2

/(g 吸收剂)，

比SBA-15（6.6 nm）

-50% [Triz]的CO2吸收容量[34.6 mg CO2/(g 吸收剂)]增加了12.4%。且5 min时，SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对CO2的吸收容量已达

到平衡时吸收容量的89%；SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对CO2的最大吸收速率为8.0 mg CO2/(g 吸收剂·min)，约是SBA-15(6.6 nm)-50% [Triz]对CO2最大吸收速率[4.1 mg CO2(g 吸收剂·min)]的2倍。这是由于SBA-15(4.3 nm)的孔道长度更短，避免了反应过程中填充在孔道内的[P66614][Triz]接触不到CO2，有利于更多反应活性点快速参与反应。

为了验证SBA-15(4.3 nm)更适合被选作混合吸收剂的负载材料，选择另一种IL[P66614][2-Op]制备新的吸收剂SBA-15(4.3 nm)-50% [2-Op]，并在氢烷气条件下吸收CO2。实验结果与之前的研究工作[31] MCM-41-50% [2-Op]吸收结果进行对比，如图6所示，SBA-15(4.3 nm)-50% [2-Op]的CO2最大吸收速率[10.6 mg/(g·min)]比MCM-41-50% [2-Op]的[6.2 mg/(g·min)]提高了70%，比纯[P66614][2-Op]的提高

了82.8%。此外，

SBA-15(4.3 nm)-50% [2-Op]的CO2吸收容量为37.6 mg/(g 吸收剂)[75.2 mg/(g [2-Op])]，比MCM-41-50% [2-Op]的31.4 mg/(g 吸

收剂)[62.8 mg/]g (2-Op])]增加了19.7%，比纯[P66614]

[2-Op]的67.1 mg/(g [2-Op])增加了12%。这是因为负载的离子液体能够分散于分子筛的表面及孔道内，导致更多的离子液体分子暴露于气体，与氢烷

气中CO2反应，

所以负载的离子液体吸收CO2的容量及速率都有所提高。同时，实验结果也表明SBA-15(4.3nm)是一种很好的负载材料。

图5 两种混合吸收剂SBA-15-50% [Triz]对纯CO2的吸收容量和速率曲线

Fig.5 Absorption capacity and rate dynamics for two kinds of

SBA-15-50% [Triz] under pure CO2 atmosphere

图6 氢烷气气氛下SBA-15(4.3 nm)-50% [2-Op]与文献[31]

中MCM-41-50% [2-Op]对CO2的吸收速率的对比 Fig.6 Comparation of CO2 absorption rate between SBA-15-50% [Triz] and MCM-41-50% [2-Op] in Ref. [31]

under bioythane atmosphere

2.3 SBA-15(4.3 nm)-50%[Triz]的CO2吸附动力学吸附动力学是评价吸附剂吸附性能的重要指

标之一。本文采用2种吸附动力学模型[32-33]，

式（1）和式（2），来拟合不同氢烷气流量时SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对氢烷气中CO2的吸收曲线，如图7所示。从动力学模型拟合中所得到的参数见表

1。

化工学报第69卷

表1 吸附动力学模型拟合不同流量氢烷气下SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对CO2吸收曲线的参数 Table 1 Parameters of kinetic models for CO2 absorption over SBA-15 (4.3 nm) -50% [Triz]

Kinetic model Parameter 10 ml/min 20 ml/min 30 ml/min

pseudo-first-order

qe/(mg/g) 30.60(exp.) 34.58(exp.) 36.03(exp.)

30.18(fit) 33.58(fit) 35.27(fit)

k1/(1/min) 0.3626 0.3579 0.4332 R2

0.9992 0.9969 0.9983 pseudo-second-order qe/(mg/g) 30.60(exp) 34.58(exp) 36.03(exp)

32.90(fit) 36.81(fit) 37.61(fit) k2/(g/(mg·min)) 0.0209 0.0177 0.0264 R2

0.9999 0.9995 0.9998

准一级

qt=qe⎡⎣1−exp(−k1t)⎤⎦

(1) 准二级

qkt=2qe

1+kt (2) 3qet

式中，k1(min−1)、k2(g/(mg·min))为吸附速率常数；qt(mg/g)和qe(mg/g)分别为给定时间t和饱和时间的CO2吸附能力。

从图7和表1可以看出，对于准二级反应动力学模型，相关系数R2范围为0.9995～0.9999；在研

图7 不同流量氢烷气时SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对CO2

的吸收曲线及其吸附动力学模型拟合

Fig. 7 CO2 absorption dynamics of SBA-15 (4.3 nm) -50% [Triz] and corresponding fits to three kinetic models at 10

ml/min, 20 ml/min and 30 ml/min

究的氢烷气速率范围内，拟合得到的qe数值与实验数据一致性较好，表示准拟二级反应动力学模型能更好地代表不同流量氢烷气时SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对CO2的吸收，即SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对CO2的吸附过程受化学吸附机理的控制，进一步验证了本文采用的[P66614][Triz]是通过化学反应来吸收CO2的。

3 结论

本文对比了SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]与SBA-15(6.6 nm)-50% [Triz]对纯CO2的吸收情况，发现SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对CO2的吸收容量和吸收速率都远大于SBA-15(6.6 nm)-50% [Triz]，这是因为SBA-15(4.3 nm)的孔道方向杂乱无章，孔道长度更短，避免了反应过程中填充在孔道内的

[P66614][Triz]接触不到CO2，有利于更多反应活性点

·2531·第6期 www.hgxb.com.cn 参与反应。研究表明准拟二级反应动力学模型能更

好地代表不同流量氢烷气时SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对CO2的吸收，即SBA-15(4.3 nm)-50% [Triz]对CO2的吸附过程受化学吸附机理的控制。 References

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化工学报第69卷

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分子筛SBA-15负载离子液体[P66614][Triz]脱除氢烷气中CO2